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HCID 67581870、化合物 → HCID 57011354、化合物

HRID 1416479
ノート
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反応式

HRID 1416479 の反応式
C(OC([N:11]1[CH2:16][CH2:15][N:14]([C:17]2[N:26]=[C:25]([O:27][C@@H:28]3[CH2:32][C@H:31]([O:33][CH3:34])[C@@H:30]([OH:35])[C@H:29]3[OH:36])[C:24]3[C:19](=[CH:20][CH:21]=[CH:22][CH:23]=3)[N:18]=2)[CH2:13][CH2:12]1)=O)C1C=CC=CC=1>CO.[Pd]>[OH:36][C@@H:29]1[C@H:30]([OH:35])[C@@H:31]([O:33][CH3:34])[CH2:32][C@H:28]1[O:27][C:25]1[C:24]2[C:19](=[CH:20][CH:21]=[CH:22][CH:23]=2)[N:18]=[C:17]([N:14]2[CH2:13][CH2:12][NH:11][CH2:16][CH2:15]2)[N:26]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 1

HCID 67581870HCID 67581870、化合物

生成物 1

HCID 57011354HCID 57011354、化合物収率 75%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 23938Palladium触媒HCID 887Methanol溶媒

実験手順

To a solution of 2-[4-(benzyloxycarbonyl)piperazin-1-yl]-4-[(1R,2R,3S,4S)-(2,3-dihydroxy-4-methoxycyclopentan-1-yl)oxy]quinazoline (5.40 g) in methanol (108 ml) is added 10% palladium/carbon (1.00 g), and the mixture is stirred under hydrogen atmosphere and under atmospheric pressure at room temperature for 16.5 hours. The reaction mixture is filtered, and the filtrate is evaporated to dryness under reduced pressure, and the residue is crystallized from diethyl ether to give 4-[(1R,2R,3S,4S)-(2,3-dihydroxy-4-methoxycyclopentan-1-yl)oxy]-2-(1-piperazinyl)quinazoline (2.95 g) as crystals. A part of this product is recrystallized from ethanol-diethyl ether to give a pure crystalline product, which has the following physical properties.

後処理

  1. filtrationThe reaction mixture is filtered
  2. customthe filtrate is evaporated to dryness under reduced pressure
  3. customthe residue is crystallized from diethyl ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-b77b0e29b42c41ff9c75ea34f2dfdf80
出典データセット
uspto-grants-1999_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05912247

反応ノート

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