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Sodium Hydroxide → HCID 11826091、化合物

HRID 1417304
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反応式

HRID 1417304 の反応式
Cl.Cl.[N:3]1([C:8]2[CH:19]=[CH:18][C:11]([O:12][CH2:13][CH2:14][CH2:15][CH2:16][NH2:17])=[CH:10][CH:9]=2)[CH:7]=[CH:6][N:5]=[CH:4]1.[OH-].[Na+].[C:22]([C:26]1[CH:31]=[CH:30][C:29]([S:32](Cl)(=[O:34])=[O:33])=[CH:28][CH:27]=1)([CH3:25])([CH3:24])[CH3:23]>O.C(OCC)C>[C:22]([C:26]1[CH:31]=[CH:30][C:29]([S:32]([NH:17][CH2:16][CH2:15][CH2:14][CH2:13][O:12][C:11]2[CH:18]=[CH:19][C:8]([N:3]3[CH:7]=[CH:6][N:5]=[CH:4]3)=[CH:9][CH:10]=2)(=[O:34])=[O:33])=[CH:28][CH:27]=1)([CH3:25])([CH3:23])[CH3:24]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 1398824-t-Butylbenzenesulfonyl chlorideHCID 67693419HCID 67693419、化合物

生成物 1

HCID 11826091HCID 11826091、化合物収率 61.7%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒HCID 3283Diethyl Ether溶媒

実験手順

A solution of 3.0 g of 4-[4-(1H-imidazol-1-yl)phenoxy]butaneamine dihydrochloride (Example 2) is dissolved in 100 ml H2O and while stirring 3.5 ml of 10N NaOH, and then 2.6 g of 4-(t-butyl)benzenesulfonyl chloride in 100 ml of diethyl ether are added. The mixture is stirred at room temperature for 4 hours. The precipitate is collected, washed with 50 ml of water and 50 ml of diethyl ether, and air dried. Recrystallization from 50% aqueous ethanol gives 2.6 g of the title compound, m.p. 138°-140° C.

後処理

  1. customThe precipitate is collected
  2. washwashed with 50 ml of water and 50 ml of diethyl ether, and air
  3. customdried
  4. customRecrystallization from 50% aqueous ethanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-95efbed1c73841fc82b7296e5d629c5a
出典データセット
uspto-grants-1999_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05877196

反応ノート

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