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Hydrochloric Acid → HCID 67598367、化合物

HRID 1417305
ノート
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反応式

HRID 1417305 の反応式
C([NH:9][CH2:10][C:11]1[S:15][C:14]([S:16](Cl)(=[O:18])=[O:17])=[CH:13][CH:12]=1)(=O)C1C=CC=CC=1.Cl.Cl.[N:22]1([C:27]2[CH:38]=[CH:37][C:30]([O:31][CH2:32][CH2:33][CH2:34][CH2:35][NH2:36])=[CH:29][CH:28]=2)[CH:26]=[CH:25][N:24]=[CH:23]1.[OH-].[Na+].Cl>ClCCl.O>[NH2:9][CH2:10][C:11]1[S:15][C:14]([S:16]([NH:36][CH2:35][CH2:34][CH2:33][CH2:32][O:31][C:30]2[CH:37]=[CH:38][C:27]([N:22]3[CH:26]=[CH:25][N:24]=[CH:23]3)=[CH:28][CH:29]=2)(=[O:17])=[O:18])=[CH:13][CH:12]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 14798Sodium HydroxideHCID 27788785-(Benzamidomethyl)thiophene-2-sulfonyl chlorideHCID 67693419HCID 67693419、化合物

生成物 1

HCID 67598367HCID 67598367、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒
HCID 6344
Dichloromethane
溶媒

実験手順

A solution of 3.0 g of 5-benzoylaminomethyl-2-thiophenesulfonyl chloride, in 100 ml of dichloromethane, is added to a stirred mixture of 3.0 g of 4-[4-(1H-imidazol-1-yl)phenoxy]butaneamine dihydrochloride (Example 2) and 3.5 ml of 10N NaOH in 100 ml of water. The mixture is stirred at room temperature for 3 hours, a tacky precipitate being formed. The precipitate is mixed with 100 ml of concentrate HCl, and the mixture is stirred at reflux for 12 hours, solution taking place. The solution is taken to dryness in vacuo, and the dihydrochloride salt of the title compound was recrystallized from aqueous ethanol, m.p. 230°-232° C. (dec.); yield, 0.5 g.

後処理

  1. customa tacky precipitate being formed
  2. stirringthe mixture is stirred
  3. temperatureat reflux for 12 hours
  4. customthe dihydrochloride salt of the title compound was recrystallized from aqueous ethanol, m.p. 230°-232° C. (dec.)
  5. customyield

出典と根拠

ORDレコード
ord-c7138074a7af4c43ab2385214e399304
出典データセット
uspto-grants-1999_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05877196

反応ノート

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