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Sodium borohydride → HCID 67572167、化合物

HRID 1417546
ノート
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反応式

HRID 1417546 の反応式
[Br:1][C:2]1[C:7]([CH3:8])=[C:6]([N+:9]([O-])=O)[CH:5]=[CH:4][C:3]=1[S:12][CH3:13].[BH4-].[Na+]>CO.CCOCC.C([O-])(=O)C.[Cu+2].C([O-])(=O)C>[Br:1][C:2]1[C:7]([CH3:8])=[C:6]([NH2:9])[CH:5]=[CH:4][C:3]=1[S:12][CH3:13]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 2

HCID 4311764Sodium borohydrideHCID 67571039HCID 67571039、化合物

生成物 1

HCID 67572167HCID 67572167、化合物収率 92.1%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 8895Cupric acetate触媒HCID 887Methanol溶媒2 回HCID 3283Diethyl Ether溶媒

実験手順

To a solution of 2-bromo-4-nitro-methylthioanisole (450 mg, 1.81 mmol) in 45 mL of MeOH was added a suspension of copper(11) acetate (85 mg, 0.47 mmol) in 9 mL of MeOH. Sodium borohydride (300 mg, 7.9 mmol) was added as a solid over 0.5 h. The reaction was diluted with Et2O, washed with NaHCO3, dried with Na2SO4, filtered, and conc. to give 387 mg of the title compound. MS:m/e=218 (M+1) 1H NMR (400 Mhz, CDCl3): δ 2.35 (s, 3H), 6.62 (dd, 1H), 6.94 (d, 1H), 7.08 (d, 1H)

後処理

  1. washwashed with NaHCO3
  2. dry with materialdried with Na2SO4
  3. filtrationfiltered

出典と根拠

ORDレコード
ord-732119a0e9e04a1f8458c7a5d8ad476b
出典データセット
uspto-grants-1999_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05877191

反応ノート

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