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Hydrochloric Acid → HCID 67672163、化合物

HRID 1417551
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反応式

HRID 1417551 の反応式
C[O:2][C:3]([C@H:5]1[CH2:30][CH2:29][C@:7]2([O:11][CH2:10][C@H:9]([C:12]3[CH:17]=[C:16]([N:18]4[CH:22]=[CH:21][N:20]=[C:19]4[C:23]([F:26])([F:25])[F:24])[CH:15]=[CH:14][C:13]=3[O:27][CH3:28])[CH2:8]2)[C@@H:6]1[C:31]1[CH:36]=[CH:35][C:34]([F:37])=[CH:33][CH:32]=1)=[O:4].[OH-].[Na+].Cl>C(O)C.O>[F:37][C:34]1[CH:35]=[CH:36][C:31]([C@H:6]2[C@@H:5]([C:3]([OH:4])=[O:2])[CH2:30][CH2:29][C@@:7]32[O:11][CH2:10][C@H:9]([C:12]2[CH:17]=[C:16]([N:18]4[CH:22]=[CH:21][N:20]=[C:19]4[C:23]([F:26])([F:25])[F:24])[CH:15]=[CH:14][C:13]=2[O:27][CH3:28])[CH2:8]3)=[CH:32][CH:33]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 14798Sodium HydroxideHCID 56974282HCID 56974282、化合物

生成物 1

HCID 67672163HCID 67672163、化合物収率 103%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 702Ethanol溶媒HCID 962Water溶媒

反応条件

温度
0 °C

実験手順

To an ice cold solution of 40 mg (0.077 mmol) (3S,5R,6S,7S)-6-(4-fluorophenyl)-3-(2-methoxy-5-(2-trifluoromethylimidazol-1-yl)phenyl)-1-oxaspiro[4.4]nonane-7-carboxylic acid methyl ester (from Example 70) in 1.0 mL of ethanol and 0.20 mL of water was added 0.050 mL of 2.5N aqueous NaOH. The mixture was stirred at 0° C., then warmed slowly to RT overnight. After neutralizing with 0.065 mL of 2N aqueous HCl, the mixture was partitioned between 25 mL of ethyl acetate and 25 mL of brine. The layers were separated and the organic layer was dried over sodium sulfate and evaporated to give 40 mg of title compound as a colorless syrup. Mass spectrum (NH3/CI): m/z=505.0 (M+1).

後処理

  1. temperaturewarmed slowly to RT overnight
  2. customthe mixture was partitioned between 25 mL of ethyl acetate and 25 mL of brine
  3. customThe layers were separated
  4. dry with materialthe organic layer was dried over sodium sulfate
  5. customevaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-734052d1bf674d6f8fb9fffa361c78b1
出典データセット
uspto-grants-1999_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05877191

反応ノート

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