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3-Aminobenzoic Acid → N-[2,3-Dimethoxy-7-nitro-quinoxalin-5-ylmethyl]-3-amino-benzoic acid

HRID 1422238
ノート
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反応式

HRID 1422238 の反応式
Br[CH2:2][C:3]1[CH:12]=[C:11]([N+:13]([O-:15])=[O:14])[CH:10]=[C:9]2[C:4]=1[N:5]=[C:6]([O:18][CH3:19])[C:7]([O:16][CH3:17])=[N:8]2.[NH2:20][C:21]1[CH:22]=[C:23]([CH:27]=[CH:28][CH:29]=1)[C:24]([OH:26])=[O:25].C(N(CC)CC)C>C(#N)C>[CH3:17][O:16][C:7]1[C:6]([O:18][CH3:19])=[N:5][C:4]2[C:9](=[CH:10][C:11]([N+:13]([O-:15])=[O:14])=[CH:12][C:3]=2[CH2:2][NH:20][C:21]2[CH:22]=[C:23]([CH:27]=[CH:28][CH:29]=2)[C:24]([OH:26])=[O:25])[N:8]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 74193-Aminobenzoic AcidHCID 8471TriethylamineHCID 232979835-Bromomethyl-7-nitro-2,3-dimethoxyquinoxaline

生成物 1

HCID 18706361N-[2,3-Dimethoxy-7-nitro-quinoxalin-5-ylmethyl]-3-amino-benzoic acid

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342Acetonitrile溶媒

実験手順

350 mg (1.06 mmol) of 5-bromomethyl-2,3-dimethoxy-7-nitro-quinoxaline, 153 mg (1.05 equiv.) of 3-aminobenzoic acid and 0.165 ml (1.1 equiv.) of triethylamine are combined in 10 ml of acetonitrile, and heated at boiling at reflux for 24 hours. The reacton mixture is concentrated by evaporation, extracted with ethyl acetate and 1 N HCl and washed once with brine. The organic phases are combined, dried over magnesium sulfate and concentrated by evaporation.

後処理

  1. temperatureheated
  2. temperatureat reflux for 24 hours
  3. concentrationThe reacton mixture is concentrated by evaporation
  4. extractionextracted with ethyl acetate and 1 N HCl
  5. washwashed once with brine
  6. dry with materialdried over magnesium sulfate
  7. concentrationconcentrated by evaporation

出典と根拠

ORDレコード
ord-2293684384ae44e8b2c3620ad608b5a4
出典データセット
uspto-grants-2000_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06080743

反応ノート

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