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Succinic anhydride → N-(2,3-Dimethoxy-7-nitro-quinoxalin-5-ylmethyl)-succinic acid amide

HRID 1422246
ノート
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反応式

HRID 1422246 の反応式
C(N(CC)CC)C.[C:8]1(=[O:14])[O:13][C:11](=[O:12])[CH2:10][CH2:9]1.[NH2:15][CH2:16][C:17]1[CH:26]=[C:25]([N+:27]([O-:29])=[O:28])[CH:24]=[C:23]2[C:18]=1[N:19]=[C:20]([O:32][CH3:33])[C:21]([O:30][CH3:31])=[N:22]2>COC(C)(C)C>[CH3:31][O:30][C:21]1[C:20]([O:32][CH3:33])=[N:19][C:18]2[C:23](=[CH:24][C:25]([N+:27]([O-:29])=[O:28])=[CH:26][C:17]=2[CH2:16][NH:15][C:11](=[O:12])[CH2:10][CH2:9][C:8]([OH:13])=[O:14])[N:22]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 7922Succinic anhydrideHCID 8471TriethylamineHCID 179152965-Aminomethyl-2,3-dimethoxy-7-nitro-quinoxaline

生成物 1

HCID 70272034N-(2,3-Dimethoxy-7-nitro-quinoxalin-5-ylmethyl)-succinic acid amide

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 15413tert-Butyl methyl ether溶媒

実験手順

55 μl (0.397 mmol) of triethylamine and 40 mg (0.397 mmol) of succinic anhydride are added to a suspension of 100 mg (0.378 mmol) of 5-aminomethyl-2,3-dimethoxy-7-nitro-quinoxaline in 2 ml of tert-butyl methyl ether and the mixture is stirred for 3 hours at room temperature. The mixture is then filtered and the residue is washed twice with tert-butyl methyl ether. The filter residue is chromatographed on silica gel with dichloromethane/methanol/acetic acid (95:4.5:0.5). The title compound is obtained in the form of a beige powder.

後処理

  1. filtrationThe mixture is then filtered
  2. washthe residue is washed twice with tert-butyl methyl ether
  3. customThe filter residue is chromatographed on silica gel with dichloromethane/methanol/acetic acid (95:4.5:0.5)

出典と根拠

ORDレコード
ord-537b3ffc34ed46dc9454a2629976c075
出典データセット
uspto-grants-2000_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06080743

反応ノート

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