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Acetic Acid → HCID 178487815、化合物

HRID 1422933
ノート
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反応式

HRID 1422933 の反応式
C(O)(=O)C.[CH2:5]([O:12][C:13](=[O:38])[NH:14][C@H:15]1[CH2:20][CH2:19][C@H:18]([C:21]2(O)[NH:34][C:33]3[C:32]4[C:27](=[CH:28][CH:29]=[C:30]([O:35][CH3:36])[N:31]=4)[N:26]=[CH:25][C:24]=3[O:23][CH2:22]2)[CH2:17][CH2:16]1)[C:6]1[CH:11]=[CH:10][CH:9]=[CH:8][CH:7]=1.C([BH3-])#N.[Na+]>ClCCl.CO>[CH2:5]([O:12][C:13](=[O:38])[NH:14][C@H:15]1[CH2:20][CH2:19][C@H:18]([CH:21]2[NH:34][C:33]3[C:32]4[C:27](=[CH:28][CH:29]=[C:30]([O:35][CH3:36])[N:31]=4)[N:26]=[CH:25][C:24]=3[O:23][CH2:22]2)[CH2:17][CH2:16]1)[C:6]1[CH:7]=[CH:8][CH:9]=[CH:10][CH:11]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 176Acetic AcidHCID 5003444Sodium cyanoborohydrideHCID 178487816HCID 178487816、化合物

生成物 1

HCID 178487815HCID 178487815、化合物収率 81.8%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 887Methanol溶媒2 回HCID 6344Dichloromethane溶媒
2 回

実験手順

Acetic acid (10 μL, 0.17 mmol, 5.4 eq) is added at room temperature to a stirred solution of [trans-4-(3-hydroxy-6-methoxy-3,4-dihydro-2H-1-oxa-4,5,9-triaza-phenanthren-3-yl)-cyclohexyl]-carbamic acid benzyl ester (15 mg, 0.03 mmol, 1.0 eq) in dichloromethane (3 mL) and methanol (3 mL), followed by sodium cyanoborohydride (10 mg, 0.16 mmol, 5.0 eq). After 30 minutes stirring at room temperature, the reaction mixture is extracted with ethyl acetate (3×10 mL) and a saturated ammonium chloride aqueous solution (10 mL). The combined organic layers are dried over sodium sulfate, filtered and concentrated to give a residue that is purified by column chromatography (silica gel, eluent: dichloromethane:methanol, 10:1, v/v) to afford [trans-4-(6-methoxy-3,4-dihydro-2H-1-oxa-4,5,9-triaza-phenanthren-3-yl)-cyclohexyl]-carbamic acid benzyl ester as a white solid (11 mg, 76% yield).

後処理

  1. extractionthe reaction mixture is extracted with ethyl acetate (3×10 mL)
  2. dry with materialThe combined organic layers are dried over sodium sulfate
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated
  5. customto give a residue that
  6. customis purified by column chromatography (silica gel, eluent

出典と根拠

ORDレコード
ord-a3438146542c4445b36a2937750e3e61
出典データセット
uspto-grants-2015_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08927541B2

反応ノート

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