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Sodium Hydroxide → HCID 178525891、化合物

HRID 1423952
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反応式

HRID 1423952 の反応式
C([O:3][C:4](=[O:28])[CH2:5][NH:6][C:7]([C:9]1[C:10](=[O:27])[S:11][C:12]2[C:17]([C:18]=1[OH:19])=[CH:16][C:15]([Cl:20])=[CH:14][C:13]=2[C:21]1[CH:26]=[CH:25][CH:24]=[CH:23][CH:22]=1)=[O:8])C.[OH-].[Na+]>C1COCC1.CO>[Cl:20][C:15]1[CH:16]=[C:17]2[C:12](=[C:13]([C:21]3[CH:22]=[CH:23][CH:24]=[CH:25][CH:26]=3)[CH:14]=1)[S:11][C:10](=[O:27])[C:9]([C:7]([NH:6][CH2:5][C:4]([OH:28])=[O:3])=[O:8])=[C:18]2[OH:19]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 178472765HCID 178472765、化合物

生成物 1

HCID 178525891HCID 178525891、化合物収率 94.8%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 21899815MeOH tetrahydrofuran溶媒

実験手順

[(6-Chloro-4-hydroxy-2-oxo-8-phenyl-2H-thiochromene-3-carbonyl)-amino]-acetic acid ethyl ester (200 mg, 0.479 mmol) was dissolved in THF-Methanol (1:1; 13 mL total volume.) Sodium hydroxide (1.5 mmol, 1.5 mL; 1M) was added and the solution stirred overnight at ambient temperature. The reaction mixture was concentrated in vacuo and the residue was dissolved in water (10 mL.) The crude product was precipitated with 1N HCl (3 mL) and isolated via filtration and triturated with hexanes to provide the title compound (177 mg.) MS ESI(+) m/e: 390.118, 392.226 (M+1).

後処理

  1. additionwas added
  2. concentrationThe reaction mixture was concentrated in vacuo
  3. dissolutionthe residue was dissolved in water (10 mL.) The crude product
  4. customwas precipitated with 1N HCl (3 mL)
  5. customisolated via filtration
  6. customtriturated with hexanes

出典と根拠

ORDレコード
ord-a523c4c40aff4886adb0359c9913c660
出典データセット
uspto-grants-2015_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08927591B2

反応ノート

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