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Diisopropylethylamine → (R)-5-Benzyloxy-2-{2-[4-(3-hydroxy-piperidin-1-ylmethyl)-2-methyl-phenyl]-2-oxo-ethyl}-2H-pyridazin-3-one

HRID 1425769
ノート
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反応式

HRID 1425769 の反応式
[CH2:1]([O:8][C:9]1[CH:14]=[N:13][N:12]([CH2:15][C:16]([C:18]2[CH:23]=[CH:22][C:21]([CH2:24]Br)=[CH:20][C:19]=2[CH3:26])=[O:17])[C:11](=[O:27])[CH:10]=1)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.Cl.[OH:29][C@@H:30]1[CH2:35][CH2:34][CH2:33][NH:32][CH2:31]1.C(N(C(C)C)C(C)C)C>CN(C=O)C>[CH2:1]([O:8][C:9]1[CH:14]=[N:13][N:12]([CH2:15][C:16]([C:18]2[CH:23]=[CH:22][C:21]([CH2:24][N:32]3[CH2:33][CH2:34][CH2:35][C@@H:30]([OH:29])[CH2:31]3)=[CH:20][C:19]=2[CH3:26])=[O:17])[C:11](=[O:27])[CH:10]=1)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 81531DiisopropylethylamineHCID 2759333(3R)-piperidin-3-ol hydrochlorideHCID 866955465-Benzyloxy-2-[2-(4-bromomethyl-2-methyl-phenyl)-2-oxo-ethyl]-2H-pyridazin-3-one

生成物 1

HCID 86695568(R)-5-Benzyloxy-2-{2-[4-(3-hydroxy-piperidin-1-ylmethyl)-2-methyl-phenyl]-2-oxo-ethyl}-2H-pyridazin-3-one

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide
溶媒

実験手順

To a solution of 5-benzyloxy-2-[2-(4-bromomethyl-2-methyl-phenyl)-2-oxo-ethyl]-2H-pyridazin-3-one (preparation 5b, 100 mg, 0.23 mmol) in DMF (2 mL) is added (R)-3-hydroxypiperidine hydrochloride (96 mg, 0.70 mmol) and N-ethyldiisopropylamine (362 μL, 2.1 mmol). The reaction mixture is stirred overnight at room temperature. The mixture is purified via reverse phase HPLC chromatography (Waters Xbridge C18 5 μm, gradient 5%→90% acetonitrile in water+0.3% NH4OH, 120 mL/min).

後処理

  1. customThe mixture is purified via reverse phase HPLC chromatography (Waters Xbridge C18 5 μm, gradient 5%→90% acetonitrile in water+0.3% NH4OH, 120 mL/min)

出典と根拠

ORDレコード
ord-8c87da2d0172448b8c0e7893aa55ef4a
出典データセット
uspto-grants-2015_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08933079B2

反応ノート

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