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Diisopropylethylamine → HCID 68281563、化合物

HRID 1425948
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反応式

HRID 1425948 の反応式
[C:1]([O:5][C:6]([NH:8][C@H:9]([CH2:13][CH2:14][C:15]1[CH:20]=[CH:19][C:18]([C:21]([F:24])([F:23])[F:22])=[CH:17][CH:16]=1)[C:10]([OH:12])=O)=[O:7])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].[NH2:25][C:26]1[CH:27]=[CH:28][C:29]2[C:33]([CH3:35])([CH3:34])[O:32][B:31]([OH:36])[C:30]=2[CH:37]=1.CCN(C(C)C)C(C)C.CN(C(ON1N=NC2C=CC=NC1=2)=[N+](C)C)C.F[P-](F)(F)(F)(F)F>C(Cl)Cl>[OH:36][B:31]1[C:30]2[CH:37]=[C:26]([NH:25][C:10](=[O:12])[C@H:9]([NH:8][C:6](=[O:7])[O:5][C:1]([CH3:4])([CH3:2])[CH3:3])[CH2:13][CH2:14][C:15]3[CH:20]=[CH:19][C:18]([C:21]([F:22])([F:24])[F:23])=[CH:17][CH:16]=3)[CH:27]=[CH:28][C:29]=2[C:33]([CH3:35])([CH3:34])[O:32]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 81531DiisopropylethylamineHCID 9886157Methanaminium, N-((dimethylamino)(3H-1,2,3-triazolo(4,5-b)pyridin-3-yloxy)methylene)-N-methyl-, hexafluorophosphate(1-) (1:1)HCID 583731006-amino-3,3-dimethylbenzo[c][1,2]oxaborol-1(3H)-olHCID 67520362Boc-(R)-4-Trifluoromethylhomophenylalanine

生成物 1

HCID 68281563HCID 68281563、化合物収率 99%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To a suspension of (R)-2-(tert-butoxycarbonylamino)-4-(4-(trifluoromethyl)phenyl)butanoic acid (LXXI) (1 g, 2.88 mmol) and 6-amino-3,3-dimethylbenzo[c][1,2]oxaborol-1(3H)-ol (XCVIII) (0.615 g, 2.88 mmol) in dry DCM (10 mL) was added DIPEA (1.47 mL, 8.64 mmol). To this solution was added HATU (1.09 g, 2.88 mmol) and the mixture was stirred at room temperature overnight. The mixture was washed with 2 N aqueous HCl, 1 M aqueous K2CO3, brine, dried over MgSO4 and evaporated under vacuum to give (R)-tert-butyl 1-(1-hydroxy-3,3-dimethyl-1,3-dihydrobenzo[c][1,2]oxaborol-6-ylamino)-1-oxo-4-(4-(trifluoromethyl)phenyl)butan-2-ylcarbamate (1.44 g, 2.84 mmol, 99% yield). ESIMS found for C25H30BF3N2O5 m/z 507.5 (M+H).

後処理

  1. washThe mixture was washed with 2 N aqueous HCl, 1 M aqueous K2CO3, brine
  2. dry with materialdried over MgSO4
  3. customevaporated under vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-6b66727ed9474e1282007d79e940af0e
出典データセット
uspto-grants-2015_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08933018B2

反応ノート

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