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Water → HCID 58014939、化合物

HRID 1428246
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反応式

HRID 1428246 の反応式
[Cl:1][C:2]1[N:7]=[C:6](Cl)[C:5]([C:9]([O:11][CH2:12][CH3:13])=[O:10])=[CH:4][N:3]=1.[NH2:14][CH2:15][CH:16]1[CH2:21][CH2:20][CH2:19][N:18]([C:22]([O:24][CH2:25][C:26]2[CH:31]=[CH:30][CH:29]=[CH:28][CH:27]=2)=[O:23])[CH2:17]1.C(N(CC)CC)C.O>CC#N.CCOC(C)=O>[CH2:25]([O:24][C:22]([N:18]1[CH2:19][CH2:20][CH2:21][CH:16]([CH2:15][NH:14][C:6]2[C:5]([C:9]([O:11][CH2:12][CH3:13])=[O:10])=[CH:4][N:3]=[C:2]([Cl:1])[N:7]=2)[CH2:17]1)=[O:23])[C:26]1[CH:31]=[CH:30][CH:29]=[CH:28][CH:27]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 962WaterHCID 8471TriethylamineHCID 104020Ethyl 2,4-dichloropyrimidine-5-carboxylateHCID 27564883-Aminomethyl-1-N-Cbz-piperidine

生成物 1

HCID 58014939HCID 58014939、化合物収率 88.2%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6342Acetonitrile溶媒
HCID 8857
Ethyl Acetate
溶媒

実験手順

A mixture of ethyl 2,4-dichloropyrimidine-5-carboxylate (0.221 g, 1.00 mmol), 3-aminomethyl-1-N-CBz-piperidine (0.248 g, 1.00 mmol) and triethylamine (0.300 mL, 2.15 mmol) in CH3CN (10 mL) was stirred at room temperature for 20 h. Water and EtOAc were added. The organic phase was separated, washed with 1N HCl, then with 5% NaHCO3, dried over Na2SO4, concentrated in vacuo to give ethyl 4-((1-(benzyloxycarbonyl)piperidin-3-yl)methylamino)-2-chloropyrimidine-5-carboxylate (0.382 g).

後処理

  1. customThe organic phase was separated
  2. washwashed with 1N HCl
  3. dry with materialwith 5% NaHCO3, dried over Na2SO4
  4. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-77bb752ead6f426e843a008639788424
出典データセット
uspto-grants-2015_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08937070B2

反応ノート

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