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Methanesulfonyl chloride → N-(2-methyl-4-nitrobenzyl)methanesulfonamide

HRID 1428760
ノート
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反応式

HRID 1428760 の反応式
[CH3:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([N+:8]([O-:10])=[O:9])[CH:5]=[CH:4][C:3]=1[CH2:11][NH2:12].[CH3:13][S:14](Cl)(=[O:16])=[O:15]>N1C=CC=CC=1.ClCCl>[CH3:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([N+:8]([O-:10])=[O:9])[CH:5]=[CH:4][C:3]=1[CH2:11][NH:12][S:14]([CH3:13])(=[O:16])=[O:15]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 31297Methanesulfonyl chlorideHCID 20285976(2-Methyl-4-nitrophenyl)methanamine

生成物 1

HCID 86679389N-(2-methyl-4-nitrobenzyl)methanesulfonamide収率 38.2%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 1049Pyridine溶媒HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To a stirred solution of (2-methyl-4-nitrophenyl)methanamine (178 mg, 1.071 mmol) in pyridine, cooled to 0° C., were added methane sulfonylchloride (0.16 mL, 2.0349 mmol). The resulting reaction mixture was stirred for 2 h. The mixture dissolved in dichloromethane and washed with 1N HCl. The organic layer was dried over magnesium sulfate and filtered. The filtrate removed in vacuo. The crude was purified by column chromatography to obtain N-(2-methyl-4-nitrobenzyl)methanesulfonamide (100 mg, 38%).

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

後処理

  1. customThe resulting reaction mixture
  2. washwashed with 1N HCl
  3. dry with materialThe organic layer was dried over magnesium sulfate
  4. filtrationfiltered
  5. customThe filtrate removed in vacuo
  6. customThe crude was purified by column chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-2fd1527606ba4919bd226d8bc228d054
出典データセット
uspto-grants-2015_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08937092B2

反応ノート

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