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Potassium Hydroxide → HCID 136027621、化合物

HRID 1428845
ノート
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反応式

HRID 1428845 の反応式
C([O:3][C:4]([C:6]1[CH:7]=[N:8][N:9]([C:11]2[NH:20][C:19](=[O:21])[C:18]3[C:13](=[CH:14][CH:15]=[C:16]([CH:22]4[CH2:24][CH2:23]4)[CH:17]=3)[N:12]=2)[CH:10]=1)=[O:5])C.[OH-].[K+]>C1COCC1>[CH:22]1([C:16]2[CH:17]=[C:18]3[C:13](=[CH:14][CH:15]=2)[N:12]=[C:11]([N:9]2[CH:10]=[C:6]([C:4]([OH:5])=[O:3])[CH:7]=[N:8]2)[NH:20][C:19]3=[O:21])[CH2:23][CH2:24]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 14797Potassium HydroxideHCID 136337170HCID 136337170、化合物

生成物 1

HCID 136027621HCID 136027621、化合物収率 85%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

A mixture of 1-(6-cyclopropyl-4-oxo-3,4-dihydro-quinazolin-2-yl)-1H-pyrazole-4-carboxylic acid ethyl ester (0.045 g, 0.139 mmol), 1M aq. KOH (0.694 mL) and THF (0.694 mL) was stirred for 18 h. The mixture was concentrated to remove the THF and the aqueous residue was acidified with 6 M aq. HCl at 0° C. The resulting precipitate was collected by filtration to provide the titled compound (0.035 g, 85%). MS (ESI/Cl): mass calcd. for C16H12N4O3, 296.1; m/z found, 297.1 [M+H]+. 1H NMR (600 MHz, DMSO-d6): 12.92 (s, 2H), 8.93 (d, J=0.5 Hz, 1H), 8.24 (s, 1H), 7.81 (s, 1H), 7.65-7.50 (m, 2H), 2.22-2.04 (m, 1H), 1.14-0.94 (m, 2H), 0.85-0.68 (m, 2H).

後処理

  1. concentrationThe mixture was concentrated
  2. customto remove the THF
  3. customwas acidified with 6 M aq. HCl at 0° C
  4. filtrationThe resulting precipitate was collected by filtration

出典と根拠

ORDレコード
ord-aa11025f13c04891a8b83e792c30cad8
出典データセット
uspto-grants-2015_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08937078B2

反応ノート

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