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Potassium Hydroxide → HCID 136027650、化合物

HRID 1428849
ノート
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反応式

HRID 1428849 の反応式
[OH-].[K+].C([O:5][C:6]([C:8]1[CH:9]=[N:10][N:11]([C:13]2[NH:22][C:21](=[O:23])[C:20]3[C:15](=[CH:16][C:17]([F:25])=[CH:18][C:19]=3[F:24])[N:14]=2)[CH:12]=1)=[O:7])C>C1COCC1>[F:24][C:19]1[CH:18]=[C:17]([F:25])[CH:16]=[C:15]2[C:20]=1[C:21](=[O:23])[NH:22][C:13]([N:11]1[CH:12]=[C:8]([C:6]([OH:7])=[O:5])[CH:9]=[N:10]1)=[N:14]2
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 14797Potassium HydroxideHCID 136337174HCID 136337174、化合物

生成物 1

HCID 136027650HCID 136027650、化合物収率 98.7%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

Aqueous potassium hydroxide (1 M, 1.7 mL, 1.7 mmol) was added to 1-(5,7-difluoro-4-oxo-3,4-dihydro-quinazolin-2-yl)-1H-pyrazole-4-carboxylic acid ethyl ester (0.152 g, 0.475 mmol) in THF (1.7 mL). The reaction mixture was allowed to stir at room temperature for 18 h and was then concentrated. The residue was redissolved in water (5 mL) and brought to pH 1 with 1M aqueous HCl. The resulting precipitate was collected by filtration to yield the titled compound (0.137 g, 98% yield). MS (ESI/Cl): mass calcd. for C12H6F2N4O3, 292.0; m/z found, 293.0 [M+H]+. 1H NMR (400 MHz, DMSO-d6): 13.07 (s, 2H), 8.93 (d, J=0.4 Hz, 1H), 8.28 (s, 1H), 7.44-7.27 (m, 2H).

後処理

  1. concentrationwas then concentrated
  2. dissolutionThe residue was redissolved in water (5 mL)
  3. filtrationThe resulting precipitate was collected by filtration

出典と根拠

ORDレコード
ord-57bc36f6506446a9ad8b1fc3d1778d01
出典データセット
uspto-grants-2015_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08937078B2

反応ノート

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