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Trifluoroacetic acid → HCID 86708488、化合物

HRID 1430802
ノート
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反応式

HRID 1430802 の反応式
[Cl:1][C:2]1[C:7]([N:8]2[CH2:13][CH2:12][N:11]([CH3:14])[CH2:10][CH2:9]2)=[CH:6][C:5]([C:15]#[N:16])=[CH:4][C:3]=1[NH:17]C(=O)OC(C)(C)C.C(O)(C(F)(F)F)=O>C(Cl)Cl>[NH2:17][C:3]1[CH:4]=[C:5]([CH:6]=[C:7]([N:8]2[CH2:9][CH2:10][N:11]([CH3:14])[CH2:12][CH2:13]2)[C:2]=1[Cl:1])[C:15]#[N:16]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 86708489HCID 86708489、化合物

生成物 1

HCID 86708488HCID 86708488、化合物収率 84.9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To a solution of tert-butyl 2-chloro-5-cyano-3-(4-methylpiperazin-1-yl)phenylcarbamate (135 mg, 0.385 mmol) in DCM (1.4 mL) was added TFA (0.6 mL, 3.89 mmol). The mixture was stirred at reaction mixture. The solvent was evaporated under vacuum, the residue was dissolved in EtOAc, washed with small amount of sat NaHCO3, and brine, dried over MgSO4, filtered, concentrated, and the residue was purified by ISCO (12 g, EtOAc/DCM=0-60%) to give 82 mg of 3-amino-4-chloro-5-(4-methylpiperazin-1-yl)benzonitrile

後処理

  1. customThe solvent was evaporated under vacuum
  2. dissolutionthe residue was dissolved in EtOAc
  3. washwashed with small amount of sat NaHCO3, and brine
  4. dry with materialdried over MgSO4
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated
  7. customthe residue was purified by ISCO (12 g, EtOAc/DCM=0-60%)

出典と根拠

ORDレコード
ord-e788185a729a4e6fa70d344624db2164
出典データセット
uspto-grants-2015_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08940736B2

反応ノート

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