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Potassium Carbonate → HCID 66742608、化合物

HRID 1431125
ノート
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反応式

HRID 1431125 の反応式
Br[C:2]1[C:3]([N+:8]([O-:10])=[O:9])=[N:4][CH:5]=[CH:6][N:7]=1.C([O-])([O-])=O.[K+].[K+].[CH3:17][N:18]1[CH2:23][CH2:22][NH:21][CH2:20][CH2:19]1>O1CCOCC1>[CH3:17][N:18]1[CH2:23][CH2:22][N:21]([C:6]2[CH:5]=[N:4][C:3]([N+:8]([O-:10])=[O:9])=[CH:2][N:7]=2)[CH2:20][CH2:19]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 531671-MethylpiperazineHCID 86662319HCID 86662319、化合物

生成物 1

HCID 66742608HCID 66742608、化合物収率 99.9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 312751,4-Dioxane溶媒

反応条件

温度
70 °C

実験手順

In a 15 mL argon dried microwave reaction vial, was added bromonitropyrazine (300 mg, 1.47 mmoL, Eq: 1.00) and K2CO3 (264 mg, 1.91 mmoL, Eq: 1.3) under argon to give a light yellow slurry. N-methylpiperazine (192 mg, 212 μl, 1.91 mmol, Eq: 1.3) was added dropwise and the reaction mixture became an orange yellow thick slurry. Heated to 70° C. in an oil bath for 1.5 hrs then stirred at room temperature overnight. The reaction mixture was diluted with dioxane (10 mL), filtered through a fitted funnel and washed with DCM (10 mL). The combined filtrate and washes were concentrated to dryness to give a yellow solid (328 mg, yield 89%) which was used directly in the next step.

後処理

  1. customIn a 15 mL argon dried microwave reaction vial
  2. customto give a light yellow slurry
  3. filtrationfiltered through a fitted funnel
  4. washwashed with DCM (10 mL)
  5. concentrationThe combined filtrate and washes were concentrated to dryness

出典と根拠

ORDレコード
ord-8a83ed9d795b4c44b1d964749eccd12a
出典データセット
uspto-grants-2015_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08940741B2

反応ノート

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