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Sodium Hydroxide → HCID 57935821、化合物

HRID 1434577
ノート
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反応式

HRID 1434577 の反応式
[C:1]([C:3]1[CH:4]=[C:5]([CH:10]=[CH:11][C:12]=1[CH2:13][CH3:14])[C:6]([O:8]C)=[O:7])#[N:2].[OH-].[Na+]>CO.O>[C:1]([C:3]1[CH:4]=[C:5]([CH:10]=[CH:11][C:12]=1[CH2:13][CH3:14])[C:6]([OH:8])=[O:7])#[N:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 57935767HCID 57935767、化合物

生成物 1

HCID 57935821HCID 57935821、化合物収率 91.7%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 887Methanol溶媒HCID 962Water溶媒

実験手順

Methyl 3-cyano-4-ethyl-benzoate (D45) (1.92 g) was dissolved in MeOH (50 mL) before adding 1M NaOH solution (15.24 mL) and stirring the resulting mixture overnight at room temperature, under argon. The reaction mixture was diluted with water, and extracted with EtOAc. The aqueous layer was acidified to pH1 using 2M HCl before extracting with EtOAc. The combined extracts were washed with brine, dried over MgSO4 and the solvent evaporated to dryness in vacuo to afford the title compound (1.63 g). 1H NMR (CDCl3) δ 1.35 (3H, t), 2.97 (2H, q), 7.49 (1H, d), 8.24 (1H, dd), 8.36 (1H, d).

後処理

  1. extractionextracted with EtOAc
  2. extractionbefore extracting with EtOAc
  3. washThe combined extracts were washed with brine
  4. dry with materialdried over MgSO4
  5. customthe solvent evaporated to dryness in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-9bcb3cfd8019479ca41afac51f31fd03
出典データセット
uspto-grants-2009_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07615550B2

反応ノート

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