Methyl iodide → HCID 68815178、化合物

HRID 1436607ノート

反応式

HRID 1436607 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3](=[O:20])[C:4]1[CH:9]=[C:8]([N:10]([CH3:14])[CH2:11][CH2:12][CH3:13])[N:7]=[C:6]([NH:15][S:16]([CH3:19])(=[O:18])=[O:17])[CH:5]=1.IC.[C:23](=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>CN(C=O)C.[Br-].C([N+](CCCC)(CCCC)CCCC)CCC.C(OCC)(=O)C>[CH3:1][O:2][C:3](=[O:20])[C:4]1[CH:9]=[C:8]([N:10]([CH3:14])[CH2:11][CH2:12][CH3:13])[N:7]=[C:6]([N:15]([S:16]([CH3:19])(=[O:18])=[O:17])[CH3:23])[CH:5]=1

参加物

7

反応物 3

HCID 6328Methyl iodideHCID 11430Potassium CarbonateHCID 68814746HCID 68814746、化合物

生成物 1

HCID 68815178HCID 68815178、化合物

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 74236Tetrabutylammonium Bromide触媒HCID 6228Dimethylformamide溶媒HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

Dissolve 2-methanesulfonylamino-6-(methylpropylamino)-isonicotinic acid methyl ester (87 mg, 2.89 mmol) and iodomethane (0.27 mL, 4.33 mmoles) in DMF (10 mL). Add potassium carbonate (639 mg, 4.62 mmol) and tetrabutylammonium bromide (93 mg, 0.98 mmol) and stir at room temperature 1 h. Dilute with ethyl acetate (80 mL), wash with 10% aqueous potassium carbonate (2×15 mL), 0.1 N citric acid (2×15 mL), 1 N lithium chloride (2×15 mL) and saturated aqueous sodium chloride (15 mL).

後処理

  1. washwash with 10% aqueous potassium carbonate (2×15 mL), 0.1 N citric acid (2×15 mL), 1 N lithium chloride (2×15 mL) and saturated aqueous sodium chloride (15 mL)

出典と根拠

ORDレコード
ord-f24233d4099447f5919bf0db02c51264
出典データセット
uspto-grants-2009_11
特許番号
US07618978B2

反応ノート

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