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Ammonium Bicarbonate → HCID 68697939、化合物

HRID 1437384
ノート
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反応式

HRID 1437384 の反応式
[C:1]([O:5][C:6]([NH:8][C@@H:9]1[CH2:14][CH2:13][C@@H:12]([C:15](O)=[O:16])[CH2:11][C@H:10]1[O:18][CH3:19])=[O:7])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].O[N:21]1C2N=CC=CC=2N=N1.Cl.CN(C)CCCN=C=NCC.C(=O)([O-])O.[NH4+]>CN(C=O)C>[C:1]([O:5][C:6](=[O:7])[NH:8][C@@H:9]1[CH2:14][CH2:13][C@@H:12]([C:15](=[O:16])[NH2:21])[CH2:11][C@H:10]1[O:18][CH3:19])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 14013Ammonium BicarbonateHCID 181649HOAtHCID 27239391,3-Propanediamine, N'-(ethylcarbonimidoyl)-N,N-dimethyl-, monohydrochlorideHCID 68700284HCID 68700284、化合物

生成物 1

HCID 68697939HCID 68697939、化合物収率 75.9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228
Dimethylformamide
溶媒

実験手順

A solution of the acid (f) (5.0 g, 18 mmol) and 1-hydroxy-7-azabenzotriazole (2.73 g, 20 mmol) in DMF (200 ml) was treated with (3-dimethylamino-propyl)-ethyl-carbodiimide hydrochloride (3.87 g, 20 mmol) and ammonium hydrogen carbonate (5.8 g, 73 mmol). The mixture was stirred at room temperature for 18 hours then evaporated to dryness. The residue was partitioned between ethyl acetate and saturated aqueous sodium bicarbonate solution. The organic extract was dried and evaporated. Trituration with ether and filtration afforded a white solid (3.72 g, 75%).

後処理

  1. customthen evaporated to dryness
  2. customThe residue was partitioned between ethyl acetate and saturated aqueous sodium bicarbonate solution
  3. extractionThe organic extract
  4. customwas dried
  5. customevaporated
  6. filtrationTrituration with ether and filtration

出典と根拠

ORDレコード
ord-992b3701e03f4cb9894b71198317554a
出典データセット
uspto-grants-2009_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07622481B2

反応ノート

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