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Potassium Iodide → HCID 18982209、化合物

HRID 1440819
ノート
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反応式

HRID 1440819 の反応式
[Cl:1][CH2:2][CH2:3][O:4][C:5]1[C:14]2[O:13][CH2:12][CH2:11][O:10][C:9]=2[CH:8]=[CH:7][CH:6]=1.Br.[F:16][C:17]1[CH:31]=[CH:30][C:20]([C:21]([CH:23]2[CH2:29][CH2:28][CH2:27][NH:26][CH2:25][CH2:24]2)=[O:22])=[CH:19][CH:18]=1.[I-].[K+].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>C(C(CC)=O)C.CC(C)=O.CCOCC.CO>[ClH:1].[F:16][C:17]1[CH:18]=[CH:19][C:20]([C:21]([CH:23]2[CH2:29][CH2:28][CH2:27][N:26]([CH2:2][CH2:3][O:4][C:5]3[C:14]4[O:13][CH2:12][CH2:11][O:10][C:9]=4[CH:8]=[CH:7][CH:6]=3)[CH2:25][CH2:24]2)=[O:22])=[CH:30][CH:31]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

8

反応物 4

HCID 4875Potassium IodideHCID 11430Potassium CarbonateHCID 114699561,4-Benzodioxin, 5-(2-chloroethoxy)-2,3-dihydro-HCID 18982196HCID 18982196、化合物

生成物 1

HCID 18982209HCID 18982209、化合物

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 887Methanol溶媒
HCID 7288
Ethyl ketone
溶媒
HCID 21584533Acetone diethylether溶媒

実験手順

A mixture of 5 g of 5-(2-chloroethoxy)-1,4-benzodioxane, 7.8 g of 4-(4-fluorobenzoyl)perhydroazepine hydrobromide (described in Patent EP 389,352), 1 g of potassium iodide and 6.5 g of potassium carbonate in 100 ml of diethyl ketone is maintained at 100 C. for 24 hours. The inorganic salts are then filtered off and the filtrate is concentrated under vacuum. The residue is purified by chromatography on a column of silica, with a dichloromethane/methanol/aqueous ammonia (97/3/0.3) eluent mixture. The base obtained is salified with hydrochloric methanol in an acetone/ether mixture. Melting point: 106°-107° C.

後処理

  1. temperatureis maintained at 100 C
  2. filtrationThe inorganic salts are then filtered off
  3. concentrationthe filtrate is concentrated under vacuum
  4. customThe residue is purified by chromatography on a column of silica, with a dichloromethane/methanol/aqueous ammonia (97/3/0.3) eluent mixture
  5. customThe base obtained

出典と根拠

ORDレコード
ord-0d2c21b63c4a43dab9d4913c9d180fc0
出典データセット
uspto-grants-1996_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05500443

反応ノート

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