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tert-Butyl [3-(cyclopropylmethyl)-2-oxo-1,3-diazepan-1-yl]acetate → [3-(Cyclopropylmethyl)-2-oxo-1,3-diazepan-1-yl]acetic acid

HRID 1442872
ノート
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反応式

HRID 1442872 の反応式
[CH:1]1([CH2:4][N:5]2[CH2:11][CH2:10][CH2:9][CH2:8][N:7]([CH2:12][C:13]([O:15]C(C)(C)C)=[O:14])[C:6]2=[O:20])[CH2:3][CH2:2]1>C(Cl)Cl.C(C(O)=O)(F)(F)F>[CH:1]1([CH2:4][N:5]2[CH2:11][CH2:10][CH2:9][CH2:8][N:7]([CH2:12][C:13]([OH:15])=[O:14])[C:6]2=[O:20])[CH2:3][CH2:2]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 1

HCID 86606171tert-Butyl [3-(cyclopropylmethyl)-2-oxo-1,3-diazepan-1-yl]acetate

生成物 1

HCID 18442648[3-(Cyclopropylmethyl)-2-oxo-1,3-diazepan-1-yl]acetic acid

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6344Dichloromethane溶媒HCID 6422Trifluoroacetic acid溶媒

実験手順

A solution of tert-butyl [3-(cyclopropylmethyl)-2-oxo-1,3-diazepan-1-yl]acetate from Step D (240 mg, 0.85 mmol) in CH2Cl2 (5 mL) and CF3CO2H (2 mL) was stirred at ambient temperature for 3 h. The mixture was concentrated in vacuo and the residue was purified by HPLC using a reversed phase C18 column and eluting with a gradient of H2O:CH3CN:CF3CO2H—90:10:0.1 to 5:95:0.1. Lyophilization provided the title compound. MS: m/z=227 (M+1).

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

後処理

  1. concentrationThe mixture was concentrated in vacuo
  2. customthe residue was purified by HPLC
  3. washeluting with a gradient of H2O

出典と根拠

ORDレコード
ord-6f862e5645b84c52b553ff28cd0d0c83
出典データセット
uspto-grants-2010_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07659300B2

反応ノート

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