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Citric Acid → 1-Chloro-4-methoxy-5-methyl-2-nitrobenzene

HRID 1443467
ノート
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反応式

HRID 1443467 の反応式
[Cl:1][C:2]1[C:7]([N+:8]([O-:10])=[O:9])=[CH:6][C:5]([OH:11])=[C:4]([CH3:12])[CH:3]=1.[C:13](=O)([O-])[O-].[K+].[K+].CI.C(O)(=O)CC(CC(O)=O)(C(O)=O)O>CN(C=O)C>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH3:12])[C:5]([O:11][CH3:13])=[CH:6][C:7]=1[N+:8]([O-:10])=[O:9]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 311Citric AcidHCID 6328Methyl iodideHCID 11430Potassium CarbonateHCID 13785667HCID 13785667、化合物

生成物 1

HCID 137856681-Chloro-4-methoxy-5-methyl-2-nitrobenzene収率 100%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

To a stirred solution of 4-chloro-2-methyl-5-nitrophenol (18.8 g, 100 mmol) in DMF (200 ml) was added potassium carbonate (13.8 g, 100 mmol) and methyl iodide (21.3 g, 150 mmol). The mixture was stirred for about two hours at room temperature. 5% Citric acid was added and the mixture was extracted three times with ethyl acetate. The organic phase was washed with brine, dried with sodium sulphate and evaporated under reduced pressure which gave the title compound (20 G, 100%).

後処理

  1. extractionthe mixture was extracted three times with ethyl acetate
  2. washThe organic phase was washed with brine
  3. dry with materialdried with sodium sulphate
  4. customevaporated under reduced pressure which

出典と根拠

ORDレコード
ord-b9ad01e20d3643a9bdf09246d02b8172
出典データセット
uspto-grants-2010_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07659245B2

反応ノート

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