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Sodium Acetate → Ethyl pyrazolo[1,5-a]pyrimidine-5-carboxylate

HRID 1443839
ノート
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反応式

HRID 1443839 の反応式
[CH2:1]([O:3][C:4]([C:6]1[CH:11]=[C:10](Cl)[N:9]2[N:13]=[CH:14][CH:15]=[C:8]2[N:7]=1)=[O:5])[CH3:2].C([O-])(=O)C.[Na+]>[Pd].C(OCC)(=O)C.C(O)C>[CH2:1]([O:3][C:4]([C:6]1[CH:11]=[CH:10][N:9]2[N:13]=[CH:14][CH:15]=[C:8]2[N:7]=1)=[O:5])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 517045Sodium AcetateHCID 12366074Ethyl 7-chloropyrazolo[1,5-a]pyrimidine-5-carboxylate

生成物 1

HCID 49763022Ethyl pyrazolo[1,5-a]pyrimidine-5-carboxylate収率 78%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 23938Palladium触媒HCID 21584252Ethanol ethylacetate溶媒

実験手順

A suspension of 7-chloro-pyrazolo-[1,5-a]-pyrimidine-5-carboxylic acid ethyl ester (15.0 g), sodium acetate (6.54 g), and 10% palladium on carbon (665 mg) in ethyl acetate-ethanol (1-1.50 mL) was stirred under a hydrogen atmosphere. After the completion of the reaction, the reactant was filtered, and concentrated in vacuo. The residue was dissolved in ethyl acetate, washed with water, aqueous baking soda, and brine, dried with sodium sulfate, and concentrated in vacuo. The yellow residue was recrystallized to yield a light yellow needle crystal (9.9 g, 78%). mp:114-115° C.

後処理

  1. customAfter the completion of the reaction
  2. filtrationthe reactant was filtered
  3. concentrationconcentrated in vacuo
  4. dissolutionThe residue was dissolved in ethyl acetate
  5. washwashed with water, aqueous baking soda, and brine
  6. dry with materialdried with sodium sulfate
  7. concentrationconcentrated in vacuo
  8. customThe yellow residue was recrystallized

出典と根拠

ORDレコード
ord-0092383681d845dcba430ac49717792e
出典データセット
uspto-grants-2010_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07662826B2

反応ノート

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