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Acetonitrile → HCID 5280190、化合物

HRID 1443881
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反応式

HRID 1443881 の反応式
[C:1]([N:9]1[CH2:14][CH2:13][N:12]([C:15](=[O:36])[C:16]([C:18]2[C:26]3[C:21](=[C:22]([CH:29]4[CH:33]=[CH:32][C:31](=[C:34]=[O:35])[O:30]4)[N:23]=[CH:24][C:25]=3[O:27][CH3:28])[NH:20][CH:19]=2)=[O:17])[CH2:11][CH2:10]1)(=[O:8])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.[O-:37]Cl=O.[Na+].CC#N>O>[C:1]([N:9]1[CH2:10][CH2:11][N:12]([C:15](=[O:36])[C:16]([C:18]2[C:26]3[C:21](=[C:22]([C:29]4[O:30][C:31]([C:34]([OH:37])=[O:35])=[CH:32][CH:33]=4)[N:23]=[CH:24][C:25]=3[O:27][CH3:28])[NH:20][CH:19]=2)=[O:17])[CH2:13][CH2:14]1)(=[O:8])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6342AcetonitrileHCID 23668197Sodium ChloriteHCID 87288404HCID 87288404、化合物

生成物 1

HCID 5280190HCID 5280190、化合物収率 25.5%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

実験手順

A mixture of the compound of Example 85 (19 mg), NaClO2 (9.2 mg) in a mixed solution of CH3CN (3 mL) and water (0.5 mL) was stirred at room temperature for 24 hours. After the reaction was quenched by 1N NaOH solution (1 ml), the mixture was extracted with diethyl ether (3×10 mL). The aqueous phase was acidified with 1N HCl to give a yellow solid precipitate (5 mg) which was the product shown. MS m/z: (M+H)+ Calc'd for C26H23N6O7: 503.16; found 503.19. HPLC retention time: 1.37 minutes (column A).

後処理

  1. customAfter the reaction was quenched by 1N NaOH solution (1 ml)
  2. extractionthe mixture was extracted with diethyl ether (3×10 mL)

出典と根拠

ORDレコード
ord-ba9a6ae96caf4b56a988042bb9f70c16
出典データセット
uspto-grants-2010_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07662823B2

反応ノート

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