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Triethylamine → HCID 59168104、化合物

HRID 1443993
ノート
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反応式

HRID 1443993 の反応式
[Cl:1][C:2]1[C:7]([Cl:8])=[CH:6][CH:5]=[CH:4][C:3]=1[S:9]([N:12]([C:21]1[C:26]([O:27][CH3:28])=[N:25][C:24](Cl)=[C:23]([Cl:30])[N:22]=1)COCC[Si](C)(C)C)(=[O:11])=[O:10].[C:31]([NH:34][CH2:35][CH2:36][NH2:37])(=[O:33])[CH3:32].C(N(CC)CC)C>C(#N)C>[Cl:30][C:23]1[C:24]([NH:37][CH2:36][CH2:35][NH:34][C:31](=[O:33])[CH3:32])=[N:25][C:26]([O:27][CH3:28])=[C:21]([NH:12][S:9]([C:3]2[CH:4]=[CH:5][CH:6]=[C:7]([Cl:8])[C:2]=2[Cl:1])(=[O:10])=[O:11])[N:22]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 66082N-(2-aminoethyl)acetamideHCID 11180148HCID 11180148、化合物

生成物 1

HCID 59168104HCID 59168104、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342Acetonitrile溶媒

実験手順

2,3-Dichloro-N-(5,6-dichloro-3-methoxy-2-pyrazinyl)-N-{[2-(trimethylsilyl)ethoxy]methyl}benzenesulphonamide (Example 66 part a) (0.26 g) was dissolved in acetonitrile (1.0 mL) and N-acetylethylenediamine (0.055 mL) and triethylamine (0.19 mL) added. After 48 h, the reaction mixture was concentrated and chromatography on silica gel eluting with ethyl acetate gave the title compound protected with the SEM group, as an oil (0.13 g). The oil was dissolved in dichloromethane (2.0 mL) and boron trifluoride etherate (0.14ml) added. After 2 h, ethyl acetate (20 mL) was added and the mixture washed with 5% aqueous citric acid (5 mL), dried (MgSO4) and evaporated. Chromatography on silica gel eluting with ethyl acetate gave the title compound as a solid (0.031 g).

後処理

  1. concentrationthe reaction mixture was concentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-4b31a4d70eaf4ceb8e077bc7b4d4c50a
出典データセット
uspto-grants-2010_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07662825B2

反応ノート

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