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Citric Acid → 2,3-Dichloro-N-{3-[4-(tetrahydro-2-pyranyloxymethyl)phenylmethoxy]-2-pyrazinyl}benzenesulphonamide

HRID 1444018
ノート
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反応式

HRID 1444018 の反応式
[Cl:1][C:2]1[C:7]([Cl:8])=[CH:6][CH:5]=[CH:4][C:3]=1[S:9]([NH:12][C:13]1[C:18](Cl)=[N:17][CH:16]=[CH:15][N:14]=1)(=[O:11])=[O:10].[O:20]1[CH2:25][CH2:24][CH2:23][CH2:22][CH:21]1[O:26][CH2:27][C:28]1[CH:33]=[CH:32][C:31]([CH2:34][OH:35])=[CH:30][CH:29]=1.CC(C)([O-])C.[K+].C(O)(=O)CC(CC(O)=O)(C(O)=O)O>O1CCCC1.CN1CCCC1=O>[Cl:1][C:2]1[C:7]([Cl:8])=[CH:6][CH:5]=[CH:4][C:3]=1[S:9]([NH:12][C:13]1[C:18]([O:35][CH2:34][C:31]2[CH:30]=[CH:29][C:28]([CH2:27][O:26][CH:21]3[CH2:22][CH2:23][CH2:24][CH2:25][O:20]3)=[CH:33][CH:32]=2)=[N:17][CH:16]=[CH:15][N:14]=1)(=[O:11])=[O:10]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 311Citric AcidHCID 23665647Potassium tert-butoxideHCID 591681672,3-Dichloro-N-(3-chloro-2-pyrazinyl)benzenesulphonamideHCID 67139706(4-{[(Oxan-2-yl)oxy]methyl}phenyl)methanol

生成物 1

HCID 591681242,3-Dichloro-N-{3-[4-(tetrahydro-2-pyranyloxymethyl)phenylmethoxy]-2-pyrazinyl}benzenesulphonamide

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 8028
Tetrahydrofuran
溶媒
HCID 13387N-methyl-2-pyrrolidone溶媒

実験手順

2,3-Dichloro-N-(3-chloro-2-pyrazinyl)benzenesulphonamide (Example 28a) (0.1 g), [4-(tetrahydro-2-pyranyloxymethyl)phenyl]methanol (0.27 g) and potassium tert-butoxide (2 mL of a 1M solution in tetrahydrofuran) in N-methylpyrrolidinone (1 mL) was stirred at 50° C. After 2 h, aqueous citric acid was added and the mixture extracted with ethyl acetate. The organic solution was washed with water and brine and evaporated to dryness. Used directly.

後処理

  1. extractionthe mixture extracted with ethyl acetate
  2. washThe organic solution was washed with water and brine
  3. customevaporated to dryness

出典と根拠

ORDレコード
ord-c6d4f890fe6c411092b90cb35895dbed
出典データセット
uspto-grants-2010_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07662825B2

反応ノート

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