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Potassium Carbonate → HCID 58913171、化合物

HRID 1445945
ノート
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反応式

HRID 1445945 の反応式
[C:1](=[O:4])([O-])[O-].[K+].[K+].[CH2:7]([O:14][CH2:15][C@H:16]1[O:18][C@H:17]1[CH2:19][O:20][C:21](=[O:31])NC(=O)C1C=CC=CC=1)[C:8]1[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][CH:9]=1.[Cl-].[NH4+:33]>[I-].C([N+](CCCC)(CCCC)CCCC)CCC.C(#N)C>[C:21]([O:20][CH2:19][C@@H:17]1[C@@H:16]([CH2:15][O:14][CH2:7][C:8]2[CH:9]=[CH:10][CH:11]=[CH:12][CH:13]=2)[O:18][C:1](=[O:4])[NH:33]1)(=[O:31])[C:8]1[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][CH:9]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 25517Ammonium ChlorideHCID 15923965HCID 15923965、化合物

生成物 1

HCID 58913171HCID 58913171、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 67553Tetrabutylammonium Iodide触媒HCID 6342Acetonitrile溶媒

実験手順

Potassium carbonate (4.04 g, 29.2 mmol) and tetrabutylammonium iodide (800 mg, 2.2 mmol) were added to an acetonitrile solution (100 mL) containing 5.8 g of benzoylcarbamate (2), and the mixture was stirred at room temperature for 18 hours. Saturated ammonium chloride aqueous solution was added to the reaction solution to quench the reaction. After ether extraction, the organic layer was dried over magnesium sulfate. The solvent was distilled off and the resulting residue was purified by silica gel column chromatography (ether/hexane=2/1) to obtain 4.87 g of a mixture of the title compounds (3 steps, 98%).

後処理

  1. customto quench
  2. customthe reaction
  3. extractionAfter ether extraction
  4. dry with materialthe organic layer was dried over magnesium sulfate
  5. distillationThe solvent was distilled off
  6. customthe resulting residue was purified by silica gel column chromatography (ether/hexane=2/1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-09121d6dfadd47c0959c3e8dcd45f394
出典データセット
uspto-grants-2010_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07666906B2

反応ノート

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