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Methyl iodide → 7-Benzyloxy-3-(4-chlorophenyl)-2-isopropyl-8-methoxy-chromen-4-one

HRID 14465
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反応式

HRID 14465 の反応式
[CH2:1]([O:8][C:9]1[C:18]([OH:19])=[C:17]2[C:12]([C:13](=[O:30])[C:14]([C:23]3[CH:28]=[CH:27][C:26]([Cl:29])=[CH:25][CH:24]=3)=[C:15]([CH:20]([CH3:22])[CH3:21])[O:16]2)=[CH:11][CH:10]=1)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.IC.[C:33]([O-])([O-])=O.[K+].[K+]>CN(C)C=O.C(OCC)(=O)C.O>[CH2:1]([O:8][C:9]1[C:18]([O:19][CH3:33])=[C:17]2[C:12]([C:13](=[O:30])[C:14]([C:23]3[CH:28]=[CH:27][C:26]([Cl:29])=[CH:25][CH:24]=3)=[C:15]([CH:20]([CH3:22])[CH3:21])[O:16]2)=[CH:11][CH:10]=1)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 3

HCID 6328Methyl iodideHCID 11430Potassium CarbonateHCID 687027787-Benzyloxy-3-(4-chlorophenyl)-8-hydroxy-2-isopropyl-chromen-4-one

生成物 1

HCID 687032587-Benzyloxy-3-(4-chlorophenyl)-2-isopropyl-8-methoxy-chromen-4-one

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 962Water溶媒HCID 6228
Dimethylformamide
溶媒
HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

To a solution of 7-benzyloxy-3-(4-chlorophenyl)-8-hydroxy-2-isopropyl-chromen-4-one (3.01 g, 7.15 mmol) and iodomethane (1.17 g, 8.22 mmol) in N,N-dimethylformamide (60 ml) is added K2CO3 (1.98 g, 14.3 mmol). The reaction mixture is stirred at room temperature for 72 h. The mixture is diluted with ethyl acetate and water, and the organic phase is washed with sodium thiosulfate solution and brine, dried (MgSO4) and concentrated in vacuo. The resulting off-white solid residue is triturated with ethyl acetate to afford the title compound as a white solid.

後処理

  1. washthe organic phase is washed with sodium thiosulfate solution and brine
  2. dry with materialdried (MgSO4)
  3. concentrationconcentrated in vacuo
  4. customThe resulting off-white solid residue is triturated with ethyl acetate

出典と根拠

ORDレコード
ord-e8fed43ffcc74153aae0b172cb781dc4
出典データセット
uspto-grants-2010_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07732435B2

反応ノート

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