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Methanesulfonyl chloride → HCID 86736736、化合物

HRID 1448020
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反応式

HRID 1448020 の反応式
[OH:1][C@@H:2]1[CH2:27][CH2:26][C@@:25]2([CH3:28])[C@H:4]([C@@H:5]([OH:30])[CH2:6][C@@H:7]3[C@@H:24]2[CH2:23][CH2:22][C@@:21]2([CH3:29])[C@H:8]3[CH2:9][CH2:10][C@@H:11]2[C@H:12]([CH3:20])[CH2:13][CH2:14][C:15](=[O:19])[CH:16]([CH3:18])[CH3:17])[CH2:3]1.[CH3:31][S:32](Cl)(=[O:34])=[O:33]>N1C=CC=CC=1>[S:32]([OH:34])(=[O:1])(=[O:33])[CH3:31].[S:32]([OH:34])(=[O:1])(=[O:33])[CH3:31].[OH:1][C@@H:2]1[CH2:27][CH2:26][C@@:25]2([CH3:28])[C@H:4]([C@@H:5]([OH:30])[CH2:6][C@@H:7]3[C@@H:24]2[CH2:23][CH2:22][C@@:21]2([CH3:29])[C@H:8]3[CH2:9][CH2:10][C@@H:11]2[C@H:12]([CH3:20])[CH2:13][CH2:14][C:15](=[O:19])[CH:16]([CH3:18])[CH3:17])[CH2:3]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 31297Methanesulfonyl chlorideHCID 22809505HCID 22809505、化合物

生成物 1

HCID 86736736HCID 86736736、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1049Pyridine溶媒

実験手順

To the solution of 3α,6α-dihydroxy-5β-cholestan-24-one (168 mg) in pyridine (5 ml) was added methanesulfonyl chloride (0.5 ml) under cooling in an ice bath and the mixture was continuously stirred for one hour. The reaction mixture was poured into ice-water and extracted with ethyl acetate. The ethyl acetate layer was washed with an aqueous solution of hydrochloric acid and then with water, dried over magnesium sulfate and evaporated to give an oily product, 3α,6α-dihydroxy-5β-cholestan-24-one dimesylate.

後処理

  1. temperatureunder cooling in an ice bath
  2. extractionextracted with ethyl acetate
  3. washThe ethyl acetate layer was washed with an aqueous solution of hydrochloric acid
  4. dry with materialwith water, dried over magnesium sulfate
  5. customevaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-dba2060148904e29b858a42108334d8f
出典データセット
uspto-grants-1979_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04179452

反応ノート

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