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Water → HCID 178463015、化合物

HRID 1448148
ノート
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反応式

HRID 1448148 の反応式
[CH2:1]([N:3]1[C:7]2=[N:8][C:9]([C:21]([OH:23])=O)=[C:10]([CH2:13][CH2:14][C:15]3[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][CH:16]=3)[C:11]([OH:12])=[C:6]2[CH:5]=[N:4]1)[CH3:2].O>C(Cl)(Cl)Cl>[CH2:1]([N:3]1[C:7]2[N:8]=[C:9]3[C:21](=[O:23])[C:20]4[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][C:15]=4[CH2:14][CH2:13][C:10]3=[C:11]([OH:12])[C:6]=2[CH:5]=[N:4]1)[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 962WaterHCID 178463020HCID 178463020、化合物

生成物 1

HCID 178463015HCID 178463015、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6212Chloroform溶媒

実験手順

12.4 g. of 1-ethyl-4-hydroxy-5-(2-phenylethyl)-1H-pyrazolo[3,4-b]pyridine-6-carboxylic acid (0.04 mol.) and 150 g. of polyphosphoric acid are heated at 200°-210° (bath temperature) with stirring for 30 minutes. After the mixture has cooled to room temperature 300 ml. of water are added slowly with stirring until the polyphosphoric acid is completely dissolved. The remaining 1-ethyl-5,6-dihydro-4-hydroxybenzo[5,6]cyclohepta[1,2-b]pyrazolo[4,3-b]pyridin-11(1H)-one is dissolved in chloroform, the extract is washed twice with water, dried with Na2SO4 and then evaporated in vacuo, yield: 9 g. (77%); m.p. 190°-192°. Recrystallization from ethanol raises the m.p. to 195°-197°.

後処理

  1. dissolutionis completely dissolved
  2. washthe extract is washed twice with water
  3. dry with materialdried with Na2SO4
  4. customevaporated in vacuo, yield: 9 g
  5. customRecrystallization from ethanol
  6. temperatureraises the m.p. to 195°-197°

出典と根拠

ORDレコード
ord-7d645053959a435194c4be037735f8b2
出典データセット
uspto-grants-1979_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04179564

反応ノート

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