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Ethyl chloroformate → HCID 53960004、化合物

HRID 1448345
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反応式

HRID 1448345 の反応式
[CH3:1][O:2][CH2:3][C:4]1([NH:20][C:21]2[CH:26]=[CH:25][CH:24]=[CH:23][CH:22]=2)[CH2:9][CH2:8][N:7]([C:10]([O:12][CH2:13][C:14]2[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][CH:15]=2)=[O:11])[CH2:6][CH2:5]1.[C:27](Cl)(=[O:31])[O:28][CH2:29][CH3:30]>>[CH2:29]([O:28][C:27]([N:20]([C:21]1[CH:26]=[CH:25][CH:24]=[CH:23][CH:22]=1)[C:4]1([CH2:3][O:2][CH3:1])[CH2:5][CH2:6][N:7]([C:10]([O:12][CH2:13][C:14]2[CH:15]=[CH:16][CH:17]=[CH:18][CH:19]=2)=[O:11])[CH2:8][CH2:9]1)=[O:31])[CH3:30]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

3

反応物 2

HCID 10928Ethyl chloroformateHCID 54398456HCID 54398456、化合物

生成物 1

HCID 53960004HCID 53960004、化合物収率 83.5%

反応条件

温度
110 °C

実験手順

A mixture of 14.2 parts of (phenylmethyl) 4-(methoxymethyl)-4-(phenylamino)-1-piperidinecarboxylate and 170.2 parts of ethyl carbonochloridate is stirred and refluxed for 16 hours in an oil-bath at 110° C. The reaction mixture is evaporated and the residue is dissolved in 225 parts of trichloromethane. The solution is washed twice with water, dried, filtered and evaporated. The residue is dissolved in methylbenzene and the latter is evaporated again, yielding 14.2 parts (83.5%) of (phenylmethyl) 4-[(ethoxycarbonyl)phenylamino]-4-(methoxymethyl)-1-piperidinecarboxylate as a residue.

後処理

custom
The reaction mixture is evaporated
  • dissolutionthe residue is dissolved in 225 parts of trichloromethane
  • washThe solution is washed twice with water
  • customdried
  • filtrationfiltered
  • customevaporated
  • dissolutionThe residue is dissolved in methylbenzene
  • customthe latter is evaporated again
  • 出典と根拠

    ORDレコード
    ord-752c8b67c2f04f4d9e1be26327f969fc
    出典データセット
    uspto-grants-1979_12
    DOI
    10.6084/m9.figshare.5104873.v1
    特許番号
    US04179569

    反応ノート

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