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Hydrochloric Acid → 3-Azidomethyl-2-thienylacetic Acid

HRID 1448384
ノート
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反応式

HRID 1448384 の反応式
[N:1]([CH2:4][C:5]1[CH:9]=[CH:8][S:7][C:6]=1[CH2:10][C:11]([O:13]C)=[O:12])=[N+:2]=[N-:3].Cl>O1CCCC1>[N:1]([CH2:4][C:5]1[CH:9]=[CH:8][S:7][C:6]=1[CH2:10][C:11]([OH:13])=[O:12])=[N+:2]=[N-:3]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 20381637Methyl 2-(3-azidomethyl-2-thienyl)acetate

生成物 1

HCID 203113693-Azidomethyl-2-thienylacetic Acid収率 72%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

A solution of 15.6 g. of the above ester in 200 ml. of tetrahydrofuran and 30 ml. of 3 N hydrochloric acid is heated under reflux for 5 hours. The cooled solution is then basified to pH 10 and the mixture is extracted with ether. The ether is discarded and the pH of the residual aqueous phase is lowered to 2. The product is then extracted into ether. The ether is dried and evaporated to give 10.5 g. (72% yield) of the acid as an oily solid.

後処理

  1. temperatureunder reflux for 5 hours
  2. extractionthe mixture is extracted with ether
  3. extractionThe product is then extracted into ether
  4. dry with materialThe ether is dried
  5. customevaporated
  6. customto give 10.5 g

出典と根拠

ORDレコード
ord-b0d7a8655754436aa5d683d032c140a9
出典データセット
uspto-grants-1979_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04179511

反応ノート

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