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Sodium Carbonate → 4-(Ethylenedioxy)-1-(diphenylacetyl)piperidine

HRID 1449053
ノート
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反応式

HRID 1449053 の反応式
[C:1]1([CH:7]([C:11]2[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][CH:12]=2)[C:8](Cl)=[O:9])[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1.C(=O)([O-])[O-].[Na+].[Na+].[CH2:23]1[CH2:32][O:31][CH:30]2[CH:25]([CH2:26][CH2:27][NH:28][CH2:29]2)[O:24]1>C1C=CC=CC=1>[CH2:23]1[CH2:32][O:31][CH:30]2[CH:25]([CH2:26][CH2:27][N:28]([C:8](=[O:9])[CH:7]([C:11]3[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][CH:12]=3)[C:1]3[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=3)[CH2:29]2)[O:24]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 10340Sodium CarbonateHCID 746372,2-Diphenylacetyl chlorideHCID 69545778Octahydro-[1,4]dioxino[2,3-c]pyridine

生成物 1

HCID 705946584-(Ethylenedioxy)-1-(diphenylacetyl)piperidine

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 241Benzene溶媒

実験手順

To a stirred solution of 24 parts of diphenylacetyl chloride in 250 parts by volume of benzene is added 15 parts of solid sodium carbonate and 16.4 parts of 4-(ethylenedioxy)piperidine. The resultant mixture is refluxed for about 29 hours, left overnight at room temperature, and filtered. The filtrate is washed twice with 10% hydrochloric acid, twice with saturated sodium bicarbonate solution and once with brine. The filtrate is then dried over magnesium sulfate, concentrated and recrystallized from cyclohexane to afford 4-(ethylenedioxy)-1-(diphenylacetyl)piperidine, melting at about 136°-137° C. This compound has the following structural formula ##STR20##

後処理

  1. filtrationfiltered
  2. washThe filtrate is washed twice with 10% hydrochloric acid, twice with saturated sodium bicarbonate solution and once with brine
  3. dry with materialThe filtrate is then dried over magnesium sulfate
  4. concentrationconcentrated
  5. customrecrystallized from cyclohexane

出典と根拠

ORDレコード
ord-cc7e1189931c4a8b99bd5caf8accbfd3
出典データセット
uspto-grants-1980_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04188485

反応ノート

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