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3,6-DI-Tert-butyl-2,7-bis(chloromethyl)-9H-fluorene → 2,7-Dimethyl-3,6-ditert-butyl-fluorene

HRID 1452936
ノート
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反応式

HRID 1452936 の反応式
Cl[CH2:2][C:3]1[C:15]([C:16]([CH3:19])([CH3:18])[CH3:17])=[CH:14][C:13]2[C:12]3[C:7](=[CH:8][C:9]([CH2:24]Cl)=[C:10]([C:20]([CH3:23])([CH3:22])[CH3:21])[CH:11]=3)[CH2:6][C:5]=2[CH:4]=1.[H-].[H-].[H-].[H-].[Li+].[Al+3]>C1COCC1>[CH3:24][C:9]1[C:10]([C:20]([CH3:21])([CH3:22])[CH3:23])=[CH:11][C:12]2[C:13]3[C:5](=[CH:4][C:3]([CH3:2])=[C:15]([C:16]([CH3:19])([CH3:18])[CH3:17])[CH:14]=3)[CH2:6][C:7]=2[CH:8]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 149482733,6-DI-Tert-butyl-2,7-bis(chloromethyl)-9H-fluoreneHCID 21226445Aluminium lithium hydride

生成物 1

HCID 219826932,7-Dimethyl-3,6-ditert-butyl-fluorene収率 85%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

To a solution of 2,7-dichloromethyl-3,6-di-t-butylfluorene (0.75 g, 2.0 mmol) in THF (15 ml) was added a small portion of LiAlH4 (220 mg, 5.8 mmol) under stirring and the mixture was refluxed for 4 hours. The reaction was quenched with water and NaOH and extracted with ether. The ether solution was evaporated under vacuum to give a white solid of 2,7-di-methyl-3,6-di-tert-butyl-fluorene with a yield of 85%.

後処理

  1. temperaturethe mixture was refluxed for 4 hours
  2. customThe reaction was quenched with water and NaOH
  3. extractionextracted with ether
  4. customThe ether solution was evaporated under vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-df3457faa8bd4bae8d6d8fc7484eeffc
出典データセット
uspto-grants-2009_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07473813B2

反応ノート

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