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Dimethylamine → HCID 69018100、化合物

HRID 1455068
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反応式

HRID 1455068 の反応式
Cl[CH2:2][C:3]([NH:5][C:6]1[CH:7]=[N:8][C:9]([O:12][C:13]2[CH:14]=[C:15]3[C:20](=[CH:21][CH:22]=2)[O:19][CH:18]([C:23]2[CH:28]=[CH:27][CH:26]=[CH:25][CH:24]=2)[CH2:17][CH2:16]3)=[CH:10][CH:11]=1)=[O:4].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].[CH3:35][NH:36][CH3:37].O>C(#N)C.C(O)C>[CH3:35][N:36]([CH3:37])[CH2:2][C:3]([NH:5][C:6]1[CH:7]=[N:8][C:9]([O:12][C:13]2[CH:14]=[C:15]3[C:20](=[CH:21][CH:22]=2)[O:19][CH:18]([C:23]2[CH:28]=[CH:27][CH:26]=[CH:25][CH:24]=2)[CH2:17][CH2:16]3)=[CH:10][CH:11]=1)=[O:4]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 674DimethylamineHCID 962WaterHCID 11430Potassium CarbonateHCID 10046189HCID 10046189、化合物

生成物 1

HCID 69018100HCID 69018100、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 702Ethanol溶媒HCID 6342
Acetonitrile
溶媒

実験手順

To a solution of 2-chloro-N-[6-(2-phenylchroman-6-yloxy)-pyridin-3-yl]-acetamide (177 mg) in acetonitrile was added potassium carbonate (118 mg) and 33% dimethylamine in ethanol (480 μl). The mixture was stirred at room temperature. Water was added to the reaction mixture. Solution was extracted with ethyl acetate. Organic extract was dried and evaporated. 2-Dimethylamino-N-[6-(2-phenyl-chroman-6-yloxy)-pyridin-3-yl]acetamide was isolated as its hydrochloride salt. 1H-NMR (300 MHz; d6-DMSO) δ: 11.3 (s, 1H), 8.41 (d, 1H, J 2.3 Hz), 8.07 (dd, 1H, J 2.3, 8.8 Hz), 7.47-7.33 (m, 5H), 7.00 (d, 1H, J 8.8 Hz), 6.88-6.85 (m, 3H), 5.12 (d, 1H, J 8.5 Hz), 4.20 (s, 2H), 3.01-2.69 (m, 8H), 2.20-1.91 (m, 2H).

後処理

  1. extractionSolution was extracted with ethyl acetate
  2. extractionOrganic extract
  3. customwas dried
  4. customevaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-5d66561da90846faa51c9a0424896aeb
出典データセット
uspto-grants-2009_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07482340B2

反応ノート

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