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Sodium Bicarbonate → 3-(2-Methanesulfonyl-pyrimidin-4-yl)-2-o-tolyloxy-6,7-dihydro-5H-pyrazolo[1,2-a]pyrazol-1-one

HRID 1455241
ノート
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反応式

HRID 1455241 の反応式
CS[C:3]1[N:8]=[C:7]([C:9]2[N:13]3[CH2:14][CH2:15][CH2:16][N:12]3[C:11](=[O:17])[C:10]=2[O:18][C:19]2[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[CH:21][C:20]=2[CH3:25])[CH:6]=[CH:5][N:4]=1.O[O:27][S:28]([O-:30])=O.[K+].S([O-])(O[O-])(=O)=O.[K+].[K+].[C:40]([O-])(O)=O.[Na+]>C1COCC1.O.CO>[CH3:40][S:28]([C:3]1[N:8]=[C:7]([C:9]2[N:13]3[CH2:14][CH2:15][CH2:16][N:12]3[C:11](=[O:17])[C:10]=2[O:18][C:19]2[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[CH:21][C:20]=2[CH3:25])[CH:6]=[CH:5][N:4]=1)(=[O:30])=[O:27]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

8

反応物 4

HCID 516892Sodium BicarbonateHCID 10313463Potassium peroxymonosulphateHCID 23707502Potassium hydroxy sulfiteHCID 574380663-(2-methylsulfanyl-pyrimidin-4-yl)-2-o-tolyloxy-6,7-dihydro-5H-pyrazolo[1,2-a]pyrazol-1-one

生成物 1

HCID 575317883-(2-Methanesulfonyl-pyrimidin-4-yl)-2-o-tolyloxy-6,7-dihydro-5H-pyrazolo[1,2-a]pyrazol-1-one

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 887Methanol溶媒HCID 962Water溶媒HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

To a solution of 3-(2-methylsulfanyl-pyrimidin-4-yl)-2-o-tolyloxy-6,7-dihydro-5H-pyrazolo[1,2-a]pyrazol-1-one, 2, (0.20 g, 0.56 mmol) in THF:methanol (6 mL of 1:1 mixture) is added dropwise a solution of Oxone® (potassium peroxymonosulfate) (1.37 g, 2.24 mmol) in H2O (6 mL). After stirring the reaction for 1 hour at room temperature, the solution is poured into aqueous saturated NaHCO3. The aqueous phase is extracted three times with EtOAc, the organic phases are combined, dried (MgSO4), filtered and concentrated in vacuo to afford the desired product which is used without further purification.

後処理

  1. customthe reaction for 1 hour at room temperature
  2. extractionThe aqueous phase is extracted three times with EtOAc
  3. dry with materialdried (MgSO4)
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-dbd857b016c54a3fb7ba16bd789e21f8
出典データセット
uspto-grants-2009_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07482356B2

反応ノート

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