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Potassium Carbonate → Butyl 6-chloropyridazine-3-carboxylate

HRID 1455946
ノート
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反応式

HRID 1455946 の反応式
P(Cl)(Cl)([Cl:3])=O.O=[C:7]1[NH:12][N:11]=[C:10]([C:13]([O:15][CH2:16][CH2:17][CH2:18][CH3:19])=[O:14])[CH:9]=[CH:8]1.C([O-])([O-])=O.[K+].[K+]>C(#N)C.O>[Cl:3][C:7]1[N:12]=[N:11][C:10]([C:13]([O:15][CH2:16][CH2:17][CH2:18][CH3:19])=[O:14])=[CH:9][CH:8]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 24813Phosphorus oxychlorideHCID 12346430Butyl 1,6-dihydro-6-oxo-3-pyridazinecarboxylate

生成物 1

HCID 22622489Butyl 6-chloropyridazine-3-carboxylate収率 80%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒HCID 6342Acetonitrile溶媒2 回
このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

実験手順

To a mixture of phosphorus oxychloride (20 ml) and acetonitrile (40 ml) heated at reflux was added a solution of n-butyl 6-oxo-1,6-dihydropyridazine-3-carboxylate (20 g) in acetonitrile (80 ml). The reaction was heated at reflux for 30 minutes, cooled and added to an ice cooled solution of K2CO3 (87.8 g) in water (600 ml) with vigorous stirring. The product was filtered off, washed with water and dried at 60° C. to give n-butyl 6-chloropyridazine-3-carboxylate (17.5 g, 80% yield), mpt 110°-111° C.

後処理

  1. temperatureheated
  2. temperatureat reflux
  3. temperatureThe reaction was heated
  4. temperatureat reflux for 30 minutes
  5. temperaturecooled
  6. filtrationThe product was filtered off
  7. washwashed with water
  8. customdried at 60° C.

出典と根拠

ORDレコード
ord-b4f471e0013d412f9aea32ff3d778283
出典データセット
uspto-grants-1998_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05843942

反応ノート

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