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Triethylamine → 10-([1,1'-Biphenyl]-4-ylcarbonyl)-10,11-dihydrodibenz[b,f][1,4]oxazepine

HRID 1457683
ノート
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反応式

HRID 1457683 の反応式
[CH:1]1[C:6]2[CH2:7][NH:8][C:9]3[CH:15]=[CH:14][CH:13]=[CH:12][C:10]=3[O:11][C:5]=2[CH:4]=[CH:3][CH:2]=1.C(N(CC)CC)C.[C:23]1([C:32]2[CH:37]=[CH:36][CH:35]=[CH:34][CH:33]=2)[CH:28]=[CH:27][C:26]([C:29](Cl)=[O:30])=[CH:25][CH:24]=1>C(Cl)Cl.C(Cl)(Cl)Cl>[C:23]1([C:32]2[CH:33]=[CH:34][CH:35]=[CH:36][CH:37]=2)[CH:24]=[CH:25][C:26]([C:29]([N:8]2[CH2:7][C:6]3[CH:1]=[CH:2][CH:3]=[CH:4][C:5]=3[O:11][C:10]3[CH:12]=[CH:13][CH:14]=[CH:15][C:9]2=3)=[O:30])=[CH:27][CH:28]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 841514-Phenylbenzoyl chlorideHCID 64893310,11-Dihydrodibenzo(b,f)(1,4)oxazepine

生成物 1

HCID 2209956210-([1,1'-Biphenyl]-4-ylcarbonyl)-10,11-dihydrodibenz[b,f][1,4]oxazepine収率 83.6%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6212Chloroform溶媒
HCID 6344
Dichloromethane
溶媒

実験手順

To a cooled (0° C.) solution of 1.0 g of 10,11-dihydrodibenz[b,f][1,4]oxazepine and 7 ml of triethylamine in 30 ml of CH2Cl2 under argon is added dropwise 2.0 g of [1,1'-biphenyl]-4-carbonyl chloride. The mixture is stirred at room temperature for 16 hours and diluted with 50 ml of CHCl3. The mixture is washed with 30 ml each of H2O, 2NHCl, H2O, saturated NaHCO3, H2O, and dried (Na2SO4). Solvent is removed under vacuum to give 1.6 g of a yellow solid, m.p. 93°-95° C; Mass spectrum (CI), 378(MH+).

後処理

  1. washThe mixture is washed with 30 ml each of H2O
  2. dry with material2NHCl, H2O, saturated NaHCO3, H2O, and dried (Na2SO4)
  3. customSolvent is removed under vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-31023d15da084e1383be49dffd1f81a4
出典データセット
uspto-grants-1998_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05849735

反応ノート

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