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Ammonia → HCID 59896634、化合物

HRID 1457904
ノート
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反応式

HRID 1457904 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:16]=[CH:15][C:5]([CH2:6][NH:7][C:8](SC)=[CH:9][N+:10]([O-:12])=[O:11])=[CH:4][CH:3]=1.CCO.[NH3:20]>C1COCC1>[NH2:20][C:8]([NH:7][CH2:6][C:5]1[CH:15]=[CH:16][C:2]([Cl:1])=[CH:3][CH:4]=1)=[CH:9][N+:10]([O-:12])=[O:11]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 222Ammonia2 回HCID 702EthanolHCID 70157188HCID 70157188、化合物

生成物 1

HCID 59896634HCID 59896634、化合物収率 48.8%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

反応条件

温度
60 °C

実験手順

To 2.59 g (0.01 mole) of 1-(4-chlorobenzyl)amino-1-methylthio-2-nitroethylene were added 45 ml of EtOH, 10 ml of THF and 1.02 g of 25% aqueous ammonia and the mixture was stirred at an external temperature of 60° C. for 5.5 hours. During this period, 1.02 g each of 25% aqueous ammonia was added after 1, 2 and 3 hours of reaction. The reaction mixture was ice-cooled and stirred, whereupon crystals separated out. The crystals were collected by filtration, washed with EtOH and ether in that order, and dried. The procedure gave 1.11 g of the title compound as white crystals.

後処理

  1. waitDuring this period
  2. customafter 1, 2 and 3 hours of reaction
  3. temperaturecooled
  4. stirringstirred, whereupon crystals
  5. customseparated out
  6. filtrationThe crystals were collected by filtration
  7. washwashed with EtOH and ether in that order
  8. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-11b5f17e49924621aa8a4c2e747d95a8
出典データセット
uspto-grants-1998_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05849768

反応ノート

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