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Water → 5-chloro-N-chlorocarbonyl-N-{2-[4-(2-ethoxyethyl)-2-methylphenoxy]ethyl}-6-methyl-4-pyrimidine amine

HRID 1460956
ノート
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反応式

HRID 1460956 の反応式
ClC([O:4][C:5]([Cl:8])(Cl)Cl)=O.[Cl:9][C:10]1[C:11]([NH:17][CH2:18][CH2:19][O:20][C:21]2[CH:26]=[CH:25][C:24]([CH2:27][CH2:28][O:29][CH2:30][CH3:31])=[CH:23][C:22]=2[CH3:32])=[N:12][CH:13]=[N:14][C:15]=1[CH3:16].C(N(CC)CC)C.O>C1(C)C=CC=CC=1>[Cl:9][C:10]1[C:11]([N:17]([C:5]([Cl:8])=[O:4])[CH2:18][CH2:19][O:20][C:21]2[CH:26]=[CH:25][C:24]([CH2:27][CH2:28][O:29][CH2:30][CH3:31])=[CH:23][C:22]=2[CH3:32])=[N:12][CH:13]=[N:14][C:15]=1[CH3:16]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 8471TriethylamineHCID 10426Diphosgene2 回HCID 139099695-Chloro-4-{2-[4-(2-ethoxyethyl)-2-methylphenoxy]ethylamino}-6-methylpyrimidine

生成物 1

HCID 150101975-chloro-N-chlorocarbonyl-N-{2-[4-(2-ethoxyethyl)-2-methylphenoxy]ethyl}-6-methyl-4-pyrimidine amine

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1140
Toluene
溶媒
2 回

反応条件

温度
5 °C

実験手順

An amount 2.0 g of trichloromethyl chloroformate (TCF) was dissolved in 30 ml of toluene and cooled to 5° C. or lower. To the solution was added dropwise a solution of 5.0 g of 5-chloro-N-{2-[4-(2-ethoxyethyl)2-methylphenoxy]ethyl}-6-methyl-4-pyrimidine amine and 1.8 g of triethylamine dissolved in 20 ml of toluene, and after the dropwise addition, the mixture was stirred at room temperature for 3 hours. After completion of the reaction, 20 ml of water was added, and the mixture was stirred at room temperature for one hour to decompose excessive TCF.

後処理

  1. additionafter the dropwise addition
  2. additionwas added
  3. stirringthe mixture was stirred at room temperature for one hour

出典と根拠

ORDレコード
ord-b466e75864cb470e90716710c97d6197
出典データセット
uspto-grants-1991_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05073558

反応ノート

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