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Ethyl Lactate → HCID 19979930、化合物

HRID 1461500
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反応式

HRID 1461500 の反応式
N(C(OCC)=O)=NC(OCC)=O.[OH:13][C:14]1[CH:19]=[CH:18][C:17]([C:20]2[CH:25]=[CH:24][C:23]([CH:26]3[CH2:31][CH2:30][C:29]([C:40]#[N:41])([CH2:32][CH2:33][CH2:34][CH2:35][CH2:36][CH2:37][CH2:38][CH3:39])[CH2:28][CH2:27]3)=[CH:22][CH:21]=2)=[CH:16][CH:15]=1.[C:42]([O:47][CH2:48][CH3:49])(=[O:46])[CH:43]([CH3:45])O>O1CCCC1>[C:40]([C:29]1([CH2:32][CH2:33][CH2:34][CH2:35][CH2:36][CH2:37][CH2:38][CH3:39])[CH2:28][CH2:27][CH:26]([C:23]2[CH:24]=[CH:25][C:20]([C:17]3[CH:16]=[CH:15][C:14]([O:13][CH:43]([CH3:45])[C:42]([O:47][CH2:48][CH3:49])=[O:46])=[CH:19][CH:18]=3)=[CH:21][CH:22]=2)[CH2:31][CH2:30]1)#[N:41]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 7344Ethyl LactateHCID 220568ethyl N-ethoxycarbonyliminocarbamateHCID 19809977HCID 19809977、化合物

生成物 1

HCID 19979930HCID 19979930、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒2 回

実験手順

9.6 g of diethyl azodicarboxylate dissolved in tetrahydrofuran is added to a mixture of 19.4 g of 4-(4'-hydroxybiphenyl-4-yl)-1-cyano-1-octylcyclohexane, 6.5 g of ethyl lactate and 13.1 g of triphenylphosphene in 300 ml of tetrahydrofuran, stirring is carried out for one hour at 50°, the mixture is allowed to stand overnight, the solvent is removed and the residue is taken up in 100 ml of hot toluene. After the toluene solution has been cooled to 0°, it is filtered and the product is isolated from the filtrate as usual by chromatography. Optically active ethyl 2-[4'-(4-cyano-4-octylcyclohexyl)biphenyl-4-yloxy]propionate is obtained.

後処理

  1. waitto stand overnight
  2. customthe solvent is removed
  3. temperatureAfter the toluene solution has been cooled to 0°
  4. filtrationit is filtered
  5. customthe product is isolated from the filtrate as usual by chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-b36cf44ee0204a81994cf33e1d63986f
出典データセット
uspto-grants-1991_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05075032

反応ノート

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