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Pyrrolidine → 2-dimethoxymethyl-2-methyl-4-oxo-6-phenylsulfonyl-3,4-dihydro-2H-1-benzopyran

HRID 1463278
ノート
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反応式

HRID 1463278 の反応式
[C:1]1([S:7]([C:10]2[CH:15]=[CH:14][C:13]([OH:16])=[C:12]([C:17](=[O:19])[CH3:18])[CH:11]=2)(=[O:9])=[O:8])[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1.[CH3:20][C:21]([CH:23]([O:26][CH3:27])[O:24][CH3:25])=O.N1CCCC1>C1(C)C=CC=CC=1>[CH3:25][O:24][CH:23]([O:26][CH3:27])[C:21]1([CH3:20])[CH2:18][C:17](=[O:19])[C:12]2[CH:11]=[C:10]([S:7]([C:1]3[CH:2]=[CH:3][CH:4]=[CH:5][CH:6]=3)(=[O:9])=[O:8])[CH:15]=[CH:14][C:13]=2[O:16]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 31268PyrrolidineHCID 80650Pyruvic aldehyde dimethyl acetalHCID 189877381-(5-Benzenesulfonyl-2-hydroxy-phenyl)-ethanone

生成物 1

HCID 189877432-dimethoxymethyl-2-methyl-4-oxo-6-phenylsulfonyl-3,4-dihydro-2H-1-benzopyran

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1140Toluene溶媒

実験手順

In 100 ml of toluene were dissolved 10 g of the compound obtained in step 4, 6.5 ml of pyruvic aldehyde dimethyl acetal and 1.5 ml of pyrrolidine. The resultant solution was heated to reflux for 16 hours and concentrated reduced pressure to obtain residue, which was purified by silica gel column chormatography using as an eluent a mixture of hexane and ethyl acetate (2:1) to obtain 11 g of the title compound.

後処理

  1. temperatureto reflux for 16 hours
  2. concentrationconcentrated reduced pressure
  3. customto obtain residue, which
  4. customwas purified by silica gel column chormatography
  5. additiona mixture of hexane and ethyl acetate (2:1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-38af4762e5104fb98719c0b01516ec91
出典データセット
uspto-grants-1994_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05300511

反応ノート

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