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1-Hydroxybenzotriazole → HCID 46945432、化合物

HRID 1467857
ノート
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反応式

HRID 1467857 の反応式
[CH3:1][N:2]1[C:7]2[N:8]([CH3:15])[CH:9]=[C:10]([CH2:11][C:12]([OH:14])=O)[C:6]=2[C:5](=[O:16])[N:4]([CH3:17])[C:3]1=[O:18].[F:19][C:20]1[CH:21]=[C:22]([C:30]2[N:31]=[C:32]([NH2:35])[S:33][CH:34]=2)[CH:23]=[CH:24][C:25]=1[C:26]([F:29])([F:28])[F:27].CCN=C=NCCCN(C)C.Cl.C1C=CC2N(O)N=NC=2C=1>CN(C1C=CN=CC=1)C.ClCCCl>[F:19][C:20]1[CH:21]=[C:22]([C:30]2[N:31]=[C:32]([NH:35][C:12](=[O:14])[CH2:11][C:10]3[C:6]4[C:5](=[O:16])[N:4]([CH3:17])[C:3](=[O:18])[N:2]([CH3:1])[C:7]=4[N:8]([CH3:15])[CH:9]=3)[S:33][CH:34]=2)[CH:23]=[CH:24][C:25]=1[C:26]([F:29])([F:27])[F:28]
参加物実験手順出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 757711-HydroxybenzotriazoleHCID 27239391,3-Propanediamine, N'-(ethylcarbonimidoyl)-N,N-dimethyl-, monohydrochlorideHCID 574616344-[3-Fluoro-4-(trifluoromethyl)phenyl]-1,3-thiazol-2-amineHCID 66742899HCID 66742899、化合物

生成物 1

HCID 46945432HCID 46945432、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 14284
4-(Dimethylamino)pyridine
触媒
HCID 111,2-Dichloroethane溶媒

実験手順

The title compound was prepared according to the general procedure (Method B) by coupling Intermediate 7 (80 mg, 0.318 mmol) with 4-[3-fluoro-4-(trifluoromethyl)phenyl]-1,3-thiazol-2-amine (84 mg, 0.318 mmol) in the presence of EDCI hydrochloride (74 mg, 0.381 mmol), HOBt (13 mg, 0.096 mmol) and DMAP (4 mg, 0.032 mmol) in 1,2-dichloroethane (4 mL) to give 52 mg of the product as an off white solid; 1H-NMR (δ ppm, DMSO-d6, 300 MHz) 3.21 (s, 3H), 3.73 (s, 3H), 3.80 (s, 3H), 3.95 (s, 2H), 6.35 (s, 1H), 7.82-8.02 (m, 4H), 12.62 (br s, 1H, exchangeable with D2O); APCI-MS (m/z) 496.26 (M+H)+.

出典と根拠

ORDレコード
ord-606d8db142274f3ba70b21e176a89573
出典データセット
uspto-grants-2015_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09000159B2

反応ノート

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