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Potassium Carbonate → HCID 86696631、化合物

HRID 1468609
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反応式

HRID 1468609 の反応式
[NH2:1][C:2]1[N:7]=[C:6]([NH:8][CH2:9][CH2:10][OH:11])[C:5]([NH2:12])=[C:4]([Cl:13])[N:3]=1.[C:14]([O-])([O-])=[O:15].[K+].[K+].ClC(OC1C=CC([N+]([O-])=O)=CC=1)=O>C(#N)C>[NH2:1][C:2]1[N:7]=[C:6]2[C:5]([NH:12][C:14](=[O:15])[N:8]2[CH2:9][CH2:10][OH:11])=[C:4]([Cl:13])[N:3]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 821294-Nitrophenyl chloroformateHCID 18706827HCID 18706827、化合物

生成物 1

HCID 86696631HCID 86696631、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342Acetonitrile溶媒

反応条件

温度
0 °C

実験手順

A mixture of 2-[(2,5-diamino-6-chloro-pyrimidin-4-yl)amino]ethanol obtained in step 1 (10.0 g, 49.26 mmol) in acetonitrile (400 ml) were cooled to 0° C. To this reaction mixture K2CO3 (20.39 gm, 147.7 mmol) and 4-nitrophenyl chloroformate (19.8 g, 98.52 mmol)was added and stirred at 25-27° C. for 24 hours. This reaction mixture was filtered and washed with acetonitrile (300 ml) and diethyl ether (300 ml) respectively. Solid obtained was dried to obtain crude 2-amino-6-chloro-9-(2-hydroxyethyl)-7H-purin-8-one as a yellow solid. Small amount of crude material was purified by column chromatography to obtain pure product.

後処理

  1. filtrationThis reaction mixture was filtered
  2. washwashed with acetonitrile (300 ml) and diethyl ether (300 ml) respectively
  3. customSolid obtained
  4. customwas dried

出典と根拠

ORDレコード
ord-3f2f60b8fefc4f1a91db87f7d8316030
出典データセット
uspto-grants-2015_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09006177B2

反応ノート

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