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Trifluoroacetic acid → HCID 178419938、化合物

HRID 1471013
ノート
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反応式

HRID 1471013 の反応式
O=[C:2]([C:30]1[CH:35]=[CH:34][C:33]([C:36]2[NH:40][C:39]([C@@H:41]3[CH2:45][CH2:44][CH2:43][N:42]3C(OC(C)(C)C)=O)=[N:38][CH:37]=2)=[CH:32][CH:31]=1)[CH2:3][CH2:4][C:5]([C:7]1[CH:12]=[CH:11][C:10]([C:13]2[NH:17][C:16]([C@@H:18]3[CH2:22][CH2:21][CH2:20][N:19]3C(OC(C)(C)C)=O)=[N:15][CH:14]=2)=[CH:9][CH:8]=1)=O.Cl.Cl.[N:55]1([C:61]2[N:66]=[CH:65][C:64]([NH2:67])=[CH:63][CH:62]=2)[CH2:60][CH2:59][CH2:58][CH2:57][CH2:56]1.C(O)(C(F)(F)F)=O>C1(C)C=CC=CC=1>[NH:19]1[CH2:20][CH2:21][CH2:22][C@H:18]1[C:16]1[NH:15][CH:14]=[C:13]([C:10]2[CH:9]=[CH:8][C:7]([C:5]3[N:67]([C:64]4[CH:63]=[CH:62][C:61]([N:55]5[CH2:56][CH2:57][CH2:58][CH2:59][CH2:60]5)=[N:66][CH:65]=4)[C:2]([C:30]4[CH:35]=[CH:34][C:33]([C:36]5[N:40]=[C:39]([C@@H:41]6[CH2:45][CH2:44][CH2:43][NH:42]6)[NH:38][CH:37]=5)=[CH:32][CH:31]=4)=[CH:3][CH:4]=3)=[CH:12][CH:11]=2)[N:17]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6422Trifluoroacetic acid2 回HCID 457923666-(Piperidin-1-yl)pyridin-3-amine dihydrochlorideHCID 59616670di-tert-butyl (2S,2'S)-2,2'-[(1,4-dioxobutane-1,4-diyl)bis(benzene-4,1-diyl-1H-imidazole-5,2-diyl)]dipyrrolidine-1-carboxylate

生成物 1

HCID 178419938HCID 178419938、化合物収率 170.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1140
Toluene
溶媒

反応条件

温度
110 °C

実験手順

To a solution of the product from Example 138B (0.20 g, 0.28 mmol) and the product from Example 144C (0.11 g, 0.42 mmol) in toluene (2.8 mL) was added TFA (22 μL, 0.28 mmol). The mixture was stirred at 110° C. for 3 hours. To the cooled mixture was added TFA (0.5 mL) and the mixture was stirred for 1 h at rt. The solvent was then removed under reduced pressure and triturated with diethylether and dried to provide 0.31 g of the desired compound as a TFA salt. 1HNMR (DMSO-d6; 400 MHz): δ 9.78 (br s, 2H), 7.84 (d, J=2.71 Hz, 1H), 7.75 (s, 2H), 7.67 (AA′XX′, J=8.34 Hz, 4H), 7.35 (dd, J=9.11, 2.71 Hz, 1H), 7.18 (AA′XX′, J=8.46 Hz, 4H), 6.79 (d, J=9.11 Hz, 1H), 6.53 (s, 2H), 4.79 (app t, J=7.81 Hz, 2H), 3.4-3.2 (m, 4H), 2.44-2.36 (m, 2H), 2.25-1.98 (m, 6H), 1.65-1.45 (m, 6H).

後処理

  1. stirringthe mixture was stirred for 1 h at rt
  2. customThe solvent was then removed under reduced pressure
  3. customtriturated with diethylether
  4. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-dd5636cd49d342dd9833fac273215764
出典データセット
uspto-grants-2015_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09006387B2

反応ノート

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