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Lithium hydroxide, monohydrate → Lithium 2-(2-(2-(2-((4-((4-(tert-butoxycarbonyl)piperazin-1-yl)methyl)phenyl)amino)-5-(trifluoromethyl)pyrimidin-4-yl)ethyl)phenyl)acetate

HRID 1473116
ノート
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反応式

HRID 1473116 の反応式
C[O:2][C:3](=[O:44])[CH2:4][C:5]1[CH:43]=[CH:42][CH:41]=[CH:40][C:6]=1[CH2:7][CH2:8][C:9]1[C:14]([C:15]([F:18])([F:17])[F:16])=[CH:13][N:12]=[C:11]([NH:19][C:20]2[CH:39]=[CH:38][C:23]([CH2:24][N:25]3[CH2:30][CH2:29][N:28]([C:31]([O:33][C:34]([CH3:37])([CH3:36])[CH3:35])=[O:32])[CH2:27][CH2:26]3)=[CH:22][CH:21]=2)[N:10]=1.O.[OH-].[Li+:47]>C1COCC1.O>[C:34]([O:33][C:31]([N:28]1[CH2:27][CH2:26][N:25]([CH2:24][C:23]2[CH:38]=[CH:39][C:20]([NH:19][C:11]3[N:10]=[C:9]([CH2:8][CH2:7][C:6]4[CH:40]=[CH:41][CH:42]=[CH:43][C:5]=4[CH2:4][C:3]([O-:44])=[O:2])[C:14]([C:15]([F:16])([F:17])[F:18])=[CH:13][N:12]=3)=[CH:21][CH:22]=2)[CH2:30][CH2:29]1)=[O:32])([CH3:37])([CH3:35])[CH3:36].[Li+:47]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 168937Lithium hydroxide, monohydrateHCID 71229652tert-Butyl 4-(4-((4-(2-(2-methoxy-2-oxoethyl)phenethyl)-5-(trifluoromethyl)pyrimidin-2-yl)amino)benzyl)piperazine-1-carboxylate

生成物 1

HCID 68282975Lithium 2-(2-(2-(2-((4-((4-(tert-butoxycarbonyl)piperazin-1-yl)methyl)phenyl)amino)-5-(trifluoromethyl)pyrimidin-4-yl)ethyl)phenyl)acetate

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒
HCID 8028
Tetrahydrofuran
溶媒

実験手順

tert-Butyl 4-(4-((4-(2-(2-methoxy-2-oxoethyl)phenethyl)-5-(trifluoromethyl)pyrimidin-2-yl)amino)benzyl)piperazine-1-carboxylate (I96) (120 mg, 0.196 mmol) was dissolved in THF (4 mL), and a solution of lithium hydroxide hydrate (25 mg, 0.59 mmol) in water (1 mL) was added. The mixture was stirred at room temperature for 18 hours then concentrated and the residue evaporated twice from toluene to give the title compound (I97) as a tan solid which was used without purification. LCMS Method C: rt 5.17 min; m/z 600.2 [M−Li+2H]+; 544.1 [M−tBu−Li+3H]+; m/z 598.2 [M−Li]−.

後処理

  1. concentrationthen concentrated
  2. customthe residue evaporated twice from toluene

出典と根拠

ORDレコード
ord-ed3be742075d4ff1a38720719a494f0c
出典データセット
uspto-grants-2015_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09012461B2

反応ノート

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