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1-(Azetidin-1-yl)-2-[4-(benzyloxy)-2-chlorophenyl]ethanone → 1-(Azetidin-1-yl)-2-(2-chloro-4-hydroxyphenyl)ethanone

HRID 1474676
ノート
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反応式

HRID 1474676 の反応式
[N:1]1([C:5](=[O:22])[CH2:6][C:7]2[CH:12]=[CH:11][C:10]([O:13]CC3C=CC=CC=3)=[CH:9][C:8]=2[Cl:21])[CH2:4][CH2:3][CH2:2]1>C(O)C.[OH-].[OH-].[Pd+2]>[N:1]1([C:5](=[O:22])[CH2:6][C:7]2[CH:12]=[CH:11][C:10]([OH:13])=[CH:9][C:8]=2[Cl:21])[CH2:4][CH2:3][CH2:2]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 1

HCID 867111801-(Azetidin-1-yl)-2-[4-(benzyloxy)-2-chlorophenyl]ethanone

生成物 1

HCID 708188251-(Azetidin-1-yl)-2-(2-chloro-4-hydroxyphenyl)ethanone

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 9942167Palladium hydroxide触媒HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

1-(azetidin-1-yl)-2-[4-(benzyloxy)-2-chlorophenyl]ethanone (520 mg, 1.65 mmol) was dissolved in ethanol (2 ml) and palladium hydroxide on carbon (20%) (116 mg, 0.165 mmol) added. The mixture was stirred under an atmosphere of hydrogen gas at RT overnight. The mixture was filtered and the filtrate concentrated under reduced pressure. The reside was purified by column chromatography using a Biotage RP C18 cartridge (30 g) using a gradient eluant of 10-100% water:acetonitrile+0.05% formic acid. to afford the title compound. LC/MS (m/z): 226 (M+H)+.

後処理

  1. filtrationThe mixture was filtered
  2. concentrationthe filtrate concentrated under reduced pressure
  3. customThe reside was purified by column chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-553360fd949e469db9fc3a65b96c46d2
出典データセット
uspto-grants-2015_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09018224B2

反応ノート

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