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Dimethylformamide → HCID 90386983、化合物

HRID 1476869
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反応式

HRID 1476869 の反応式
Cl[C:2]1[N:3]=[C:4]([O:12][C@H:13]2[C@H:17]([CH3:18])[CH2:16][N:15]([C:19]([O:21][C:22]([CH3:25])([CH3:24])[CH3:23])=[O:20])[CH2:14]2)[C:5]2[C:10]([CH:11]=1)=[CH:9][CH:8]=[CH:7][CH:6]=2.[CH3:26][N:27](C=O)C>CCOC(C)=O.[C-]#N.[Zn+2].[C-]#N.C1C=CC([P]([Pd]([P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)([P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)[P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)=CC=1>[C:26]([C:2]1[N:3]=[C:4]([O:12][C@H:13]2[C@H:17]([CH3:18])[CH2:16][N:15]([C:19]([O:21][C:22]([CH3:25])([CH3:24])[CH3:23])=[O:20])[CH2:14]2)[C:5]2[C:10]([CH:11]=1)=[CH:9][CH:8]=[CH:7][CH:6]=2)#[N:27]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 2

HCID 6228DimethylformamideHCID 90387132HCID 90387132、化合物

生成物 1

HCID 90386983HCID 90386983、化合物収率 82%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 11186Zinc cyanide (Zn(CN)2)触媒HCID 178418397HCID 178418397、化合物触媒
HCID 8857
Ethyl Acetate
溶媒

反応条件

温度
160 °C

実験手順

A mixture of tert-butyl trans-3-((3-chloroisoquinolin-1-yl)oxy)-4-methylpyrrolidine-1-carboxylate (1 g, 2.76 mmol), zinc cyanide (0.647 g, 5.51 mmol), Pd(PPh3)4 (0.318 g, 0.276 mmol) and DMF (7.83 mL) was heated in a microwave reactor at 160° C. for 20 minutes. The reaction mixture was subsequently taken up in EtOAc (100 mL), washed with brine (50 mL) and water (50 mL), dried over Na2SO4, and concentrated onto silica gel. The crude product was purified by flash column chromatography (SiO2) eluting with a 5-50% gradient of heptane in EtOAc to give title compound as a white solid (0.796 g, 82%). 1H NMR (500 MHz, CDCl3) δ ppm 1.17 (d, 3H), 1.41-1.54 (m, 9H), 2.60 (br s, 1H), 3.26 (br s, 1H), 3.45-3.65 (br s, 1H), 3.74 (br s, 1H), 3.93 (dd, 1H), 5.40 (dt, 1H), 7.67-7.87 (m, 4H), 8.27 (d, 1H); ESI-MS m/z [M+H-tert-butyl]+ 298.6.

後処理

  1. washwashed with brine (50 mL) and water (50 mL)
  2. dry with materialdried over Na2SO4
  3. concentrationconcentrated onto silica gel
  4. customThe crude product was purified by flash column chromatography (SiO2)
  5. washeluting with a 5-50% gradient of heptane in EtOAc

出典と根拠

ORDレコード
ord-9669b6ae6e9f469aa3ade11ae0f122bf
出典データセット
uspto-grants-2016_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09402841B2

反応ノート

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