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Tetrahydrofuran → HCID 44252684、化合物

HRID 1477200
ノート
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反応式

HRID 1477200 の反応式
[CH3:1][N:2]([CH3:28])[C:3]1([C:22]2[CH:27]=[CH:26][CH:25]=[CH:24][CH:23]=2)[CH2:8][CH2:7][C:6]([N:15]([CH3:21])[C:16](=O)[CH2:17][CH2:18][CH3:19])([C:9]2[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][CH:10]=2)[CH2:5][CH2:4]1.C1COCC1.[H-].[H-].[H-].[H-].[Li+].[Al+3]>O>[CH2:16]([N:15]([CH3:21])[C:6]1([C:9]2[CH:10]=[CH:11][CH:12]=[CH:13][CH:14]=2)[CH2:5][CH2:4][C:3]([N:2]([CH3:28])[CH3:1])([C:22]2[CH:27]=[CH:26][CH:25]=[CH:24][CH:23]=2)[CH2:8][CH2:7]1)[CH2:17][CH2:18][CH3:19]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8028Tetrahydrofuran2 回HCID 21226445Aluminium lithium hydrideHCID 68632404N-(4-dimethylamino-1,4-diphenyl-cyclohexyl)-N-methyl-butyramide

生成物 1

HCID 44252684HCID 44252684、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

実験手順

The title compound from step 1 (200 mg, 0.528 mmol) was dissolved in abs. THF (15 mL). LiAlH4 (39 mg, 1.06 mmol) was added in argon. The batch was boiled for 7 h with reflux. The batch was then cooled to room temperature, mixed with THF (12 mL) and H2O (5 mL) with ice cooling and subsequently stirred for 30 min. The batch was filtered over a fritted glass filter with diatomaceous earth and subsequently rinsed with dichloromethane (50 mL). The combined filtrates were concentrated to low volume in a vacuum.

後処理

  1. temperaturewith reflux
  2. filtrationThe batch was filtered over a fritted glass
  3. filtrationfilter with diatomaceous earth
  4. washsubsequently rinsed with dichloromethane (50 mL)
  5. concentrationThe combined filtrates were concentrated to low volume in a vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-22e0656a5b34446abfd8c9c11de7b783
出典データセット
uspto-grants-2016_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09403767B2

反応ノート

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